[发明专利]一种超纯PE树脂的制备工艺及其制备得到的超纯PE树脂有效
申请号: | 202110080788.1 | 申请日: | 2021-01-21 |
公开(公告)号: | CN112876595B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 刘晓霞;徐波 | 申请(专利权)人: | 苏州汉谱埃文材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F210/16 | 分类号: | C08F210/16;C08F210/08;C08F210/06;C08F2/44;C08K9/04;C08K3/36 |
代理公司: | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人: | 李萍 |
地址: | 215300 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pe 树脂 制备 工艺 及其 得到 | ||
1.一种超纯PE树脂的制备工艺,其特征在于,其包括下面步骤:
(1)乙烯、丁烯和环己烷混合,采用冷、热物料两股物料进行进料后,进料3min内,冷物料和热物料的重量比为1:5,进料3min后,调整冷、热物料的进料含量,使得冷物料和热物料的重量比为1:0.3,之后在催化剂存在的条件下,于200℃,11277KPa反应;
(2)加入脱活剂终止反应进行;
(3)步骤(2)得到的物料加热至286℃后,在2500KPa压力下闪蒸处理,之后经过戊二酸改性的填料处理后,挤出、造粒,气提干燥,即得;所述乙烯和丁烯的重量比为1:0.1;所述丁烯为1-丁烯和2-丁烯,重量比为1:0.5;所述环己烷和乙烯的重量比为8:1;
所述催化剂为主催化剂和助催化剂,主催化剂为氯化钛和三氯化钒,重量比为1:1;所述助催化剂为一氯二乙基铝和二乙基乙氧基铝,重量比为1:1;所述催化剂占乙烯和丁烯总量的3.4wt%,主催化剂和助催化剂的重量比1:100;
所述冷物料的温度为30℃,所述热物料的温度为100℃;所述脱活剂为乙酰丙酮和异丙醇胺,重量比为2.2:1;
所述戊二酸改性的填料的制备方法,具体为:
1)首先将15mL正硅酸乙酯和100mL无水乙醇混合,得到A液,将30mL的25wt%浓氨水溶于150mL无水乙醇混合,得到B液.在40%恒温水浴中,将A液滴加到B液中,反应20h后离心洗涤,干燥;
2)取1g步骤1得到的物质加入到盛有50mL乙腈的烧杯中,超声,加入7g戊二酸,连续搅拌,回流加热到60℃,直到二元羧酸溶解完全,随后,将烧杯中的溶液倒入三口烧瓶中,回流升温至75℃,连续搅拌,保温24h,将产物冷却到65℃,热抽滤后,用无水乙醇和去离子水的混合液离心洗涤4次,120℃真空干燥,即得。
2.一种超纯PE树脂的制备工艺,其特征在于,其包括下面步骤:
(1)乙烯、丁烯和环己烷混合,采用冷、热物料两股物料进行进料后,进料3min内,冷物料和热物料的重量比为1:10,进料3min后,调整冷、热物料的进料含量,使得冷物料和热物料的重量比为1:0.6,之后在催化剂存在的条件下,于300℃、16671KPa反应;
(2)加入脱活剂终止反应进行;
(3)步骤(2)得到的物料加热至305℃后,在3500KPa压力下闪蒸处理,之后经过戊二酸改性的填料处理后,挤出、造粒,气提干燥,即得;
所述乙烯和丁烯的重量比为1:0.3;所述丁烯为1-丁烯和2-丁烯,重量比为1:1.3;所述环己烷和乙烯的重量比为15:1;
所述冷物料的温度为60℃,所述热物料的温度为200℃;
所述催化剂为主催化剂和助催化剂,主催化剂为氯化钛和三氯化钒,重量比为4:1;所述助催化剂为一氯二乙基铝和二乙基乙氧基铝,重量比为1:1;所述催化剂占乙烯和丁烯总量的3.4wt%,主催化剂和助催化剂的重量比1:100;
所述脱活剂为乙酰丙酮和异丙醇胺,重量比为3.4:1;
所述戊二酸改性的填料的制备方法,具体为:
1)首先将15mL正硅酸乙酯和100mL无水乙醇混合,得到A液,将30mL的25wt%浓氨水溶于150mL无水乙醇混合,得到B液.在40%恒温水浴中,将A液滴加到B液中,反应20h后离心洗涤,干燥;
2)取1g步骤1得到的物质加入到盛有50mL乙腈的烧杯中,超声,加入7g戊二酸,连续搅拌,回流加热到60℃,直到二元羧酸溶解完全,随后,将烧杯中的溶液倒入三口烧瓶中,回流升温至75℃,连续搅拌,保温24h,将产物冷却到65℃,热抽滤后,用无水乙醇和去离子水的混合液离心洗涤4次,120℃真空干燥,即得。
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