[发明专利]一种用锂辉石和锂聚合物混合生产碳酸锂的工艺

权利要求书

1.一种用锂辉石和锂聚合物混合生产碳酸锂的工艺，其特征在于：包括以下步骤：

S1、将锂辉石和锂聚合物按一定重量比混合，锂聚合物：锂辉石＝1～3:1，再依次经过煅烧、冷却、细磨、加酸反应、冷却，待加酸反应的产物冷却到≤90℃之后用水调成浆液，浆液固含量10％～70％；

S2、在步骤S1中所得的浆液中加入碳酸钙浆液搅拌浸出，在浸出槽中的温度≤60℃，pH为5.5～6，然后加入氧化钙将pH调节至8～9，之后使用压滤机过滤，过滤清液使用氢氧化锂母液或者氧化钙进行净化，调节pH值至9～12，并除去过滤清液中的杂质铁、锰、铝和钙；

S3、将步骤S2中的过滤清液再次过滤，得到净化液和净化滤渣，净化液使用浓度为50％的碱性溶液或者粗品母液进行苛化，苛化后的溶液pH为11～14，温度为常温；

S4、将步骤S3中苛化后的溶液再进行过滤，得到苛化液和苛化滤渣，苛化液中氢氧化锂Li₂O当量含量控制在30～75g/L，苛化液经过精密过滤器进行过滤，除去部分钙离子；

S5、过滤后的苛化液到冷冻车间冷冻分离出十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液，冷冻温度为-5～-20℃；

S6、十水硫酸钠通过蒸发浓缩提纯，加热取出结晶水得到无水硫酸钠，加热温度在200℃～800℃，氢氧化锂溶液经过精密过滤器过滤除掉一部分钙离子，然后进行蒸发浓缩，浓缩后的粗品氢氧化锂溶液结晶、离心、重新热熔、精密过滤器过滤，过滤后再由MVR蒸发浓缩，得到精品氢氧化锂料浆；

S7、将步骤S6中得到的精品氢氧化锂料浆经离心分离、溶解，再进入碳化釜，通入压力为0.5MPa的二氧化碳气体进行碳化反应，保持碳化釜内的表压在0.06～0.08MPa，保持温度在48～52℃，反应完成后待压力稳定，停止通入二氧化碳，并开启碳化釜放空阀将过量二氧化碳排空，得到碳化反应液；

S8、将步骤S7所得的碳化反应液经离心分离后，得到固体碳酸锂，通过干燥工序，使得固体碳酸锂的含水率≤5％；

S9、离心固相经密闭输送机输送至盘式干燥机进行干燥，干燥物料经气力输送至碳酸锂成品仓，将盘式干燥机出来的物料输送至原料分流系统，经气流粉碎系统、自动包装系统，码垛，进入成品仓库，成品控制磁性物质不超过30PPb。

2.根据权利要求1所述的一种用锂辉石和锂聚合物混合生产碳酸锂的工艺，其特征在于：步骤S1中，煅烧时，煅烧温度950～1200℃，细磨的粒度要求为200目，加酸反应时，加入浓度98％的硫酸，酸料比＝2～4：1，加酸反应后冷却至60℃以下。

3.根据权利要求1或2所述的一种用锂辉石和锂聚合物混合生产碳酸锂的工艺，其特征在于：冷却时，均采用水冷的方式进行冷却。

4.根据权利要求1所述的一种用锂辉石和锂聚合物混合生产碳酸锂的工艺，其特征在于：步骤S2中，所述碳酸钙浆液的固含量10％～55％；调节pH值加入的氧化钙为质量分数大于75％的粉末或固含量为10％～55％浆液；压滤机过滤后的滤饼采用自来水或者工艺水进行漂洗，用压缩空气对滤饼进行吹扫，使滤饼含水量≤20％，漂洗水重新返回用于步骤S1中调浆；净化时，若加入的是氢氧化锂母液时，氢氧化锂母液的浓度为10％～50％，若加入的是氧化钙时，氧化钙为质量分数大于75％的粉末或固含量为10％～55％的氧化钙浆液。

5.根据权利要求1所述的一种用锂辉石和锂聚合物混合生产碳酸锂的工艺，其特征在于：步骤S3中，净化滤渣加水调成固含量10％～70％的浆液后返回步骤S1；碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化锂溶液或者二者的混合溶液。

6.根据权利要求1所述的一种用锂辉石和锂聚合物混合生产碳酸锂的工艺，其特征在于：步骤S4中，苛化滤渣加水调成固含量为10％～70％的浆液后，返回步骤S2净化工序。

7.根据权利要求1所述的一种用锂辉石和锂聚合物混合生产碳酸锂的工艺，其特征在于：步骤S8中，离心分离得到的离心液相中含有少量碳酸锂，将离心液泵回硫酸锂完成液生产工段的调浆工序。