[发明专利]一种具有压致变色和溶致变色的荧光材料及其制备方法在审
申请号: | 202110081350.5 | 申请日: | 2021-01-21 |
公开(公告)号: | CN112778178A | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 侯学清;何淑花;罗迎春;肖寒;李云 | 申请(专利权)人: | 贵州民族大学 |
主分类号: | C07C323/62 | 分类号: | C07C323/62;C09K11/06;C07C319/20 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 厉洋洋 |
地址: | 550025 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 变色 荧光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有压致变色和溶致变色的荧光材料,其特征在于,包括氰基取代对苯撑乙烯类化合物,所述氰基取代对苯撑乙烯类化合物的结构式如下:
2.根据权利要求1所述的具有压致变色和溶致变色的荧光材料,其特征在于,所述荧光材料初始状态下呈现出橙色固态荧光,研磨后呈现出红色固态荧光,固态荧光发射波长从612nm红移至632nm,固态荧光波长红移达到20nm,然后高温加热熔融后,恢复初始状态下的橙色固态荧光。
3.根据权利要求1所述的具有压致变色和溶致变色的荧光材料,其特征在于,所述荧光材料随着溶剂极性的增加,荧光最大射峰逐渐红移。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的具有压致变色和溶致变色的荧光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、中间体対苯二丁醚的合成
取8-10mmol的对苯二酚和25-30mmol的碳酸钾,加入40-50ml的乙醇溶解并搅拌均匀,加热回流反应,并逐滴加入25-30mmol的1-溴代丁烷,反应完毕后,冷却至室温,过滤取滤渣,用乙醇洗涤,再烘干,得到白色粉末状固体,即为対苯二丁醚;
步骤2、中间体1,4-二丁氧基对苯二苄溴的合成
取8-10mmol的步骤1得到的对苯二丁醚和25-30mmol的多聚甲醛,加入醋酸溶解并搅拌均匀,加热搅拌反应,同时逐滴加入15-25ml的30%wt的氢溴酸溶液,过滤取滤渣,乙醇洗涤,烘干,得到白色鳞片状固体,即为1,4-二丁氧基对苯二苄溴;
步骤3、中间体1,4-二丁氧基对苯二甲醛的合成
取3-5mmol的步骤2得到的1,4-二丁氧基对苯二苄溴,加入10-15mmol的碳酸氢钠,并采用二甲基亚砜溶解,加热回流反应,过滤取滤渣,真空干燥,得到橙黄色固体,经柱层析后得到橙色粉末,即为1,4-二丁氧基对苯二甲醛;
步骤4、氰基取代对苯撑乙烯类化合物的合成
取1-3mmol的步骤3得到的1,4-二丁氧基对苯二甲醛,加入2-4mmol的对甲硫基苯乙腈和15-25ml的叔丁醇,加热搅拌至完全溶解,迅速地加入3-5mmol的叔丁醇钾,形成亮黄色溶液,加热搅拌反应,过滤,用甲醇洗涤,干燥,得到黄色沉淀,再采用柱层析,得到橙红色粉末,为氰基取代对苯撑乙烯类化合物,即得到具有压致变色和溶致变色的荧光材料。
5.根据权利要求4所述的具有压致变色和溶致变色的荧光材料的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述加热回流反应的温度为40-50℃,时间为4-5h。
6.根据权利要求4所述的具有压致变色和溶致变色的荧光材料的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述逐滴加入1-溴代丁烷的时间为20-30min。
7.根据权利要求4所述的具有压致变色和溶致变色的荧光材料的制备方法,其特征在于,在步骤2中,所述加热搅拌反应的温度为65-75℃,时间为6-8h。
8.根据权利要求4所述的具有压致变色和溶致变色的荧光材料的制备方法,其特征在于,在步骤3中,所述加热回流反应的温度为105-115℃,时间为1-2h。
9.根据权利要求4所述的具有压致变色和溶致变色的荧光材料的制备方法,其特征在于,在步骤4中,所述加热搅拌的温度为50-60℃,所述加热搅拌反应的温度为50-60℃,时间为0.5-1h。
10.根据权利要求3-9任一项所述的具有压致变色和溶致变色的荧光材料的制备方法,其特征在于,在步骤3中,所述柱层析所采用的液体载体为按体积比为(2-3):1的石油醚和二氯甲烷的混合液;
在步骤4中,所述柱层析所采用的液体载体为按体积比为(1-1.5):1的石油醚和二氯甲烷的混合液。
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