[发明专利]荧光薄块的制备方法和痕量爆炸物TATP光纤荧光探头

权利要求书

1.痕量爆炸物TATP光纤荧光探头，其特征在于：包括反射式光纤探头和固定在反射式光纤探头前方的荧光薄块，所述荧光薄块包括玻璃基底、形成在玻璃基底正面上的含萘二酰亚胺的氮杂环丁烷衍生物的荧光敏感薄膜和形成在玻璃基板背面上的银膜，所述荧光敏感薄膜的厚度为60 nm、80 nm、100nm或120 nm，所述荧光敏感薄膜朝向反射式光纤探头，反射式光纤探头的前端与荧光薄块之间留有使爆炸物蒸气与荧光敏感薄膜接触的间隙，所述间隙的宽度为5mm；所述的反射式光纤探头由入射光纤和圆周阵列在入射光纤周围的六根接收光纤组成；所述反射式光纤探头上设置有支架，荧光薄块通过支架固定在反射式光纤探头的前方；

所述荧光薄块的制备方法包括以下步骤：

1）清洗并干燥玻璃基底；

2）将干燥后的玻璃基底置于真空蒸镀设备中，在玻璃基底的一侧表面上蒸镀银膜，然后在银膜上覆盖一层保护膜；

3）活化玻璃基底表面，得到表面上带有羟基的反射玻璃基底；

4）清洗经步骤3）处理后的玻璃基底，然后放置于乙烯基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中若干小时，再将玻璃基底取出冲洗干净并干燥；

5）制备荧光溶胶-凝胶溶液：以正硅酸四乙酯和有机硅氧烷甲基三乙氧基硅烷作为反应前驱物，酒精为溶剂，盐酸为催化剂，向溶剂中添加荧光指示剂，所述荧光指示剂为萘二酰亚胺的氮杂环丁烷衍生物，在水浴条件下搅拌得到透明的含有荧光指示剂的荧光溶胶－凝胶溶液；

6）在玻璃基底上没有银膜的一面上滴加荧光溶胶-凝胶溶液，然后将玻璃基底放在旋涂机上旋涂，旋涂后再将玻璃基底放在热板上退火，即在玻璃基底上形成含萘二酰亚胺的氮杂环丁烷衍生物的荧光敏感薄膜；

在步骤1中清洗并干燥玻璃基底包括：

1a）依次使用去离子水和无水乙醇对玻璃基底表面进行清洗，然后将清洗干净后的玻璃基底放入真空干燥箱中干燥；

1b）将干燥后的玻璃基底放入丙酮或分析纯中，并置于超声清洗机中超声震荡30分钟；震荡结束后取出玻璃基底用去离子水清洗并放入真空干燥箱中干燥；

在步骤2）中，真空蒸镀设备中的压强为3×10^-4Pa以下，蒸镀电流83Å，蒸镀速率为0.1Å/s，蒸镀银膜厚度为200nm；

在步骤3）中，将玻璃基底放置于浓硫酸与双氧水的混合溶液中以活化玻璃基底表面，浓硫酸与双氧水的混合溶液中浓硫酸与双氧水的体积比为3:1，混合溶液的温度为0℃，玻璃基底在混合溶液中的处理时长为5h；

在步骤4中）用无水乙醇冲洗去除玻璃基底上的浓硫酸与双氧水的混合溶液，然后放置于乙烯基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中8小时，再将玻璃基底取出分别使用丙酮和无水乙醇冲洗干净，最后将玻璃基底放入真空干燥箱中干燥；

所述步骤5）中水浴为50℃，搅拌时长为６h，荧光指示剂的添加比例0.5wt%；

所述步骤6）中滴加在玻璃基片上的荧光溶胶-凝胶溶液为10μL，旋涂转速为2500rpm，旋涂时长为40s，退火温度为80℃，退火时长为10min。