[发明专利]一种POSS结构封端的聚羧酸减水剂及其制备方法在审
申请号: | 202110082697.1 | 申请日: | 2021-01-21 |
公开(公告)号: | CN112724412A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 郑春扬;王学川;钱珊珊;卢通;赵旭;彭荩影;屈浩杰;于鹏程 | 申请(专利权)人: | 江苏奥莱特新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46;C04B24/42;C04B103/30 |
代理公司: | 南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) 32300 | 代理人: | 郑宜梅 |
地址: | 211800 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 poss 结构 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种POSS结构封端的聚羧酸减水剂,其特征在于:POSS结构封端的聚羧酸减水剂为梳形结构,主链为羧基阴离子基团组成,侧链由甲基封端聚乙二醇和POSS结构封端的聚乙二醇按照预设的摩尔比例组成;其分子式如下式(Ⅰ):
(Ⅰ)
式(Ⅰ)中,R为甲基、乙基、丙基、异丙基、苯基、环己基、丁基、异丁基、正戊基、2-甲基丁基、2,2-二甲基丙基、己基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、2,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基中的一种;R1为H原子或者甲基;Q为-CH2O-、-CH2CH2O-、-CH2CH2CH2CH2O-中的一种;a、b、c、m、n均为整数;其中a:(b+c)=1~10,b:c=0.5~2.0,m=10~135,n=22~113。
2.根据权利要求1所述的一种POSS结构封端的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述POSS结构封端的聚羧酸减水剂的数均分子量为10000~100000。
3.一种POSS结构封端的聚羧酸减水剂的制备方法,用于制备如权利要求1至2任一权利要求所述的一种POSS结构封端的聚羧酸减水剂,其特征在于:将POSS结构封端的烷撑聚氧乙烯醚线性大分子E、甲氧基封端的烷撑聚氧乙烯醚线性大分子F与聚丙烯酸S在催化剂A作用下进行酯化接枝反应,反应过程中通入N2带走生成的水分,反应温度为100~200℃,反应4h小时后冷却至室温,并将生成物稀释成40%质量份数的水溶液;所述水溶液即为POSS结构封端的聚羧酸减水剂;所述催化剂A为浓硫酸、浓磷酸、对甲苯磺酸、对羟基苯磺酸、浓盐酸、浓硝酸、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、磷钨酸、钛酸四丁酯、4-二甲氨基吡啶其中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种POSS结构封端的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂A为浓硫酸。
5.根据权利要求3所述的一种POSS结构封端的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述POSS结构封端的烷撑聚氧乙烯醚线性大分子E是由单氢取代八倍半硅氧烷POSS与端烯基烷撑聚氧乙烯醚在Karstedt催化剂作用下制备。
6.根据权利要求3所述的一种POSS结构封端的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述甲氧基封端的烷撑聚氧乙烯醚线性大分子F是在甲醇作起始剂时由环氧乙烷开环聚合得到,其数均分子量为500~6000。
7.根据权利要求3所述的一种POSS结构封端的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述聚丙烯酸S是由丙烯酸自由基聚合得到的低聚物,其数均分子量为1000~8000。
8.根据权利要求5所述的一种POSS结构封端的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述单氢取代八倍半硅氧烷POSS由摩尔比为1:7的三氯硅烷HSiCl3和三氯烷基硅烷RSiCl3在乙醇和水的混合溶液中水解得到,减压蒸馏除去生成的HCl和多余的溶剂得到纯化的单氢取代八倍半硅氧烷POSS;所述单氢取代八倍半硅氧烷POSS的分子式如式(Ⅱ)所示:
(Ⅱ)
式(Ⅱ)中R为甲基、乙基、丙基、异丙基、苯基、环己基、丁基、异丁基、正戊基、2-甲基丁基、2,2-二甲基丙基、己基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、2,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基中的一种。
9.根据权利要求5所述的一种POSS结构封端的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述端烯基烷撑聚氧乙烯醚是在端烯醇作为起始剂条件下与环氧乙烷开环聚合得到,其数均分子量为1000~5000;所述端烯基烷撑聚氧乙烯醚的分子式如式(Ⅲ)所示:
(Ⅲ)
式(Ⅲ)中R1为H原子或者甲基;Q为-CH2O-、-CH2CH2O-、-CH2CH2CH2CH2O-中的一种。
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