[发明专利]一种制备交联聚维酮的方法

权利要求书

1.一种制备交联聚维酮的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）EVP交联剂：将质量比为0.8-1.2：0.7-0.8：0.09-0.1的N-乙烯基吡咯烷酮NVP：水：NaOH分别加入高压釜中，用氮气置换除去氧气；在0.1-0.5MPa氮气保护下加热到110-160℃，开启搅拌器反应2-5h后，取出反应产物，静置分层；取上层液体用饱和食盐水洗涤数次后减压蒸馏，减压蒸馏真空度为-0.0998至-0.1 Mpa，减压蒸馏温度为20-180℃；20～70℃时，水、α-吡咯烷酮和其他低沸物被蒸馏出；100-120℃时蒸出了未反应的NVP；100～150℃时，EVP被蒸出，凝结在冷凝管壁上；将冷凝管壁上的EVP加热熔融收集，用水重结晶后，得到l-乙烯基-3(E)-亚乙基吡咯烷酮，即EVP交联剂；

2）交联聚维酮PVPP：将质量比为0.8-1.2：0.1-0.2：0.01-0.02的N-乙烯基吡咯烷酮NVP：水：NaOH放入反应釜中，再加入步骤1）制备的EVP交联剂，EVP：NVP的质量比为0.01-0.05:0.8-1.2，用氮气置换除去氧气，开启搅拌器在0.1-0.5MPa氮气保护下加热到80-120℃保温0.8-1.2h，反应开始时温度剧烈上升到140-160℃时，开启冷却水降温到75-85℃，直到温度不在上升说明爆米花聚合反应结束，反应结束取出产物，水洗，烘干，获得最终产品交联聚维酮。

2.如权利要求1所述的一种制备交联聚维酮的方法，其特征在于步骤1）中：N-乙烯基吡咯烷酮：水：NaOH的质量比为0.9-1.1：0.72-0.78：0.092-0.098，优选1：0.75：0.095。

3.如权利要求1所述的一种制备交联聚维酮的方法，其特征在于步骤1）中：反应压力为0.2-0.4MPa，优选0.3-0.35MPa；反应温度为120-150℃，优选130-140℃；反应时间为3-4.5h，优选3.5-4h。

4.如权利要求1所述的一种制备交联聚维酮的方法，其特征在于步骤1）中减压蒸馏具体为：先在50℃减压蒸馏0.5h-1h，待蒸馏瓶中不再有气体蒸出，再将温度提升到110℃减压蒸馏0.5-1h待蒸馏瓶中不再有气体蒸出，再将温度提升到150℃减压蒸馏0.5h-1h，待蒸馏瓶中不再有气体蒸出，说明蒸馏结束。

5.减压蒸馏温度为20-180℃；20～70℃时，水、α-吡咯烷酮和其他低沸物被蒸馏出；100-120℃时蒸出了未反应的NVP；100～150℃时，EVP被蒸出，凝结在冷凝管壁上。

6.如权利要求1所述的一种制备交联聚维酮的方法，其特征在于步骤2）中：N-乙烯基吡咯烷酮NVP：水：NaOH的质量比为0.9-1.1：0.12-0.18：0.015-0.018，优选1：0.15：0.016；EVP：NVP的质量比为0.02-0.04:0.9-1.1，优选0.3:1。

7.如权利要求1所述的一种制备交联聚维酮的方法，其特征在于步骤2）中：搅拌器的转速为950-970rpm，优选960rpm；氮气压力0.2-0.4MPa，优选0.3MPa；反应加热到90-100℃保温1-1.1h，反应开始时温度剧烈上升到150℃时，开启冷却水降温到80℃。

8.如权利要求1所述的一种制备交联聚维酮的方法，其特征在于步骤1）和步骤2）中：所述的N-乙烯基吡咯烷酮NVP为精制的纯度为97-99%的N-乙烯基吡咯烷酮。

9.如权利要求1所述的一种制备交联聚维酮的方法，其特征在于步骤1）和步骤2）中：搅拌器的转速为600-1000rpm，优选700-950rpm，更优选800-900rpm。