[发明专利]一种聚膦酸酯侧链的聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种聚膦酸酯侧链的聚羧酸减水剂，其特征在于：所述聚膦酸酯侧链的聚羧酸减水剂为梳形结构，侧链由聚乙二醇-聚膦酸酯单甲醚组成，其分子式为如式（Ⅰ）：

（Ⅰ）

式（Ⅰ）中a、b、n、m均为不为0的整数，且a为30~100之间的整数，a：b=1～10，n=4～40，m=4～113；R为一元醇的烷基部分，即为甲基、乙基、丙基、异丙醇、正丁基、异丁基中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种聚膦酸酯侧链的聚羧酸减水剂，其特征在于：所述聚膦酸酯侧链的聚羧酸减水剂的数均分子量为10000～150000。

3.一种聚膦酸酯侧链的聚羧酸减水剂的制备方法，用于制备如权利要求1至2任一权利要求所述的聚膦酸酯侧链的聚羧酸减水剂，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：将2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷、一元醇、溶剂A1、催化剂B1置于反应器中，采用N₂置换反应器中的气体，开启搅拌，常温反应4～7h，蒸馏除去溶剂，所得产物为反应中间体P；所述反应中间体P结构式如（Ⅱ）式：

（Ⅱ）

（Ⅱ）式中，R为一元醇的烷基部分，即为甲基、乙基、丙基、异丙醇、正丁基、异丁基中的一种；

步骤二：将步骤一生成的反应中间体P、聚乙二醇单甲醚、溶剂A2、催化剂B2置于反应器中，采用N2置换反应器中的气体，开启搅拌，控制温度为0-20℃，开环聚合反应得到聚乙二醇-聚膦酸酯单甲醚线性大分子E；所述聚乙二醇-聚膦酸酯单甲醚线性大分子E的结构式如（Ⅲ）式：

（Ⅲ）

（Ⅲ）式中n、m均为整数，且n=4～40，m=4～11；

步骤三：将步骤二中制备的聚乙二醇-聚膦酸酯单甲醚E与聚丙烯酸S置于带有搅拌装置的单口烧瓶中，在加入催化剂B3后，通入N₂带水，在100～200℃进行酯化接枝，反应4～6h，冷却至室温获得淡黄色固体即为聚膦酸酯侧链的聚羧酸减水剂；

上述步骤中：溶剂A1为四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯中的一种；催化剂B1为三乙醇胺、二乙醇胺中的一种；溶剂A2为四氯化碳、二氯甲烷、二甲基亚砜中的一种；催化剂B2为1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯、异辛酸亚锡、异丙醇铝中的一种；催化剂B3为浓H₂SO₄、85%wt膦酸、对甲苯磺酸、对-4-羟基苯磺酸、4-二甲氨基吡啶中的一种或一种以上任意比例复合物。

4.根据权利要求3所述的一种聚膦酸酯侧链的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂A1为四氢呋喃。

5.根据权利要求3所述的一种聚膦酸酯侧链的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂A2为二氯甲烷。

6.根据权利要求3所述的一种聚膦酸酯侧链的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂B2为1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯。

7.根据权利要求3所述的一种聚膦酸酯侧链的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯酸S为丙烯酸单体通过自由基反应得到的线性聚合物，其数均分子量为2000~10000。