[发明专利]一种抗菌型聚羧酸减水剂及其制备方法有效
申请号: | 202110083288.3 | 申请日: | 2021-01-21 |
公开(公告)号: | CN112794958B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 卢通;钱珊珊;王学川;赵旭;彭荩影;屈浩杰;于鹏程;郑春扬 | 申请(专利权)人: | 江苏奥莱特新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F216/14;C08F220/06;C08F220/56;C08F212/14;C08F216/36;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) 32300 | 代理人: | 马晓辉 |
地址: | 211800 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗菌型聚羧酸减水剂,其特征在于:结构为:具有如下结构:
其中,聚合度n,m和p各自独立地为1~100;聚合度r为1~200,P为O或NH原子;M为含1~10个碳原子的亚烷基、含1~10个碳原子的羰基、苯基、苯基衍生物其中的一种;R1为H、碱金属离子、含1~6个碳原子烷基、1~6个碳原子羟烷基、1~6个碳原子烷氧基其中的一种;R2,R3,R4,R5,R7都为H、含1~6个碳原子的烷基、1~6个碳原子羟烷基、1~6个碳原子烷氧基、苯基、苯基衍生物中的一种或两种及以上的组合;R6为含1~4个碳原子的亚烷基、羰基任意一种或两种及以上的组合。
2.一种如权利要求1所述的抗菌型聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:步骤S01:制备含1,2,3-三氮唑的不饱和单体A:将4-羟基苄卤化物与叠氮钠在第一溶剂中进行叠氮化反应生成对羟基叠氮化物;然后将其与端炔化合物在第二溶剂中与催化剂、缚酸剂通过1,3-偶极环加成反应生成对位含1,2,3-三氮唑结构的酚类化合物;将此酚类化合物与卤代端烯烃化合物在第一溶剂中与缚酸剂通过Williamson反应生成含1,2,3-三氮唑的不饱和单体A;步骤S02:制备含1,2,3-三氮唑的不饱和单体B:将步骤S01中得到的酚类化合物与端烯烃酰卤化物在第三溶剂中与缚酸剂通过酰化反应生成含1,2,3-三氮唑的不饱和单体B;步骤S03:制备含1,2,3-三氮唑的抗菌型聚羧酸减水剂:将含羰基不饱和酸及其衍生物单体,含1,2,3-三氮唑的不饱和单体,不饱和聚醚大单体或不饱和酯类大单体在引发剂、还原剂和链转移剂共同作用下,5~50℃进行氧化-还原自由基聚合反应,3~5小时制得共聚产物;其中,含羰基不饱和酸及其衍生物单体、含1,2,3-三氮唑的不饱和单体、不饱和聚醚大单体或不饱和酯类大单体、引发剂、还原剂与链转移剂的摩尔比为(3~5):(0.1~0.5):1:(0.02~0.1):(0.02~0.2):(0.02~0.1),且含1,2,3-三氮唑的不饱和单体为不饱和单体A或不饱和单体B中的任意一种或两种的组合。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤S01中,所述4-羟基苄卤化物为4-羟基苄基氯或4-羟基苄基溴中任意一种或两种的组合。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤S01中,所述端炔化合物为乙炔、苯乙炔、丙炔、3-苯基-1-丙炔、1-丁炔、3-甲基-1-丁炔、4-苯基-1-丁炔、3,3-二甲基-1-丁炔、N-Boc-丁炔-4-胺、2-甲基-3-丁炔-2-醇、对甲苯磺酸1-丁炔-3-基酯中任意一种或两种以上的组合。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述第一溶剂和第三溶剂为乙腈、甲醇、乙醇、叔丁醇、丙酮、二氯甲烷(DCM)、氯仿、苯、甲苯、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、1,2-二氯乙烷中任意一种或两种以上的组合。
6.如权利要求2所述的方法,其特征在于;所述第二溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、丙二醇甲醚或丙二醇乙醚中的任意一种或几种组合的第四溶剂与水和助溶剂混合成的复合溶剂;其中,所述助溶剂为乙腈、乙磺酰基乙腈或乙酰胺中任意一种或两种以上的组合;所述水、第四溶剂与助溶剂的体积比为1:(3~6):(0.1~0.5)。
7.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤S01中的催化剂为碘化铜、溴化铜、氯化铜、氧化铜、碘化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜、氧化亚铜、无水醋酸铜、无水硫酸铜、氯化铁、氯化亚铁中任意一种或两种以上的组合。
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