[发明专利]一种从鲜八角果中提取莽草酸的方法

说明书

本发明公开了一种从八角果中提取莽草酸的方法，涉及提取莽草酸技术领域，所述的方法，步骤如下：S1.选取新鲜优质的八角进行榨汁，制得八角汁；S2.将八角汁进行微波处理，冷却，在冷却后的八角汁中加入石油醚，搅拌下进行提取，常压浓缩干石油醚，制得八角油粗品，离心，制得离心液；S3.将离心液通过装有活性炭‑聚酰胺复合吸附材料的吸附柱进行吸附，冲洗，洗脱，制得洗脱液，常压浓缩至乙醇挥发完，减压浓缩，制得浓缩液；S4.在浓缩液中加入乙醇和三氟乙酸的混合物，搅拌，降温至‑5℃，恒温，过滤，制得粗晶，用去离子水溶解粗晶，采用滤膜过滤，重复上述操作进行两次重结晶，烘干，制得莽草酸粉末。

技术领域

本发明涉及提取莽草酸的技术领域，具体涉及一种从鲜八角果中提取莽草酸的方法。

背景技术

莽草酸又称毒八角酸，分子式为C₇H₁₀O₅，相对分子量为174.15，为白色精细粉末，气微，味酸，易溶于水，难容于氯仿、苯和石油醚，熔点为185℃，旋光度为-180°。

莽草酸是用于制造禽流感药物“达菲”的重要原料，制备莽草酸的植物原料是木兰科植物八角的果实。目前，工业生产莽草酸的方法是从干八角做起，水提，阴离子交换树脂吸附，盐酸洗脱，过程中引入强酸及强碱，危害环境，结晶困难等。具体做法有热回流法、索氏提取、超声波萃取法、微波辅助萃取法等。传统的热回流法提取时间长，能耗大，提取率也较低。超声波萃取时声振强度较低。

现有的莽草酸的生产方法没有一种能耗低、时间短、过程清洁、工艺简单且分离效果好的方法。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种从鲜八角果中提取莽草酸的方法，提取率高、结晶容易、能耗低、时间短、过程清洁、工艺简单、分离效果好纯度高，原料采用新鲜八角，解决了八角在干燥过程中莽草酸的分解问题，还有莽草酸生产过程中对环境的危害。

所述的方法，步骤如下：

S1.选取新鲜优质的八角进行榨汁，制得八角汁和含水量15～25％的八角渣；

S2.将八角汁进行微波处理，冷却至15～25℃，在冷却后的八角汁中加入石油醚，搅拌下进行提取，静置分层后得到石油醚提取液，常压浓缩干石油醚，制得八角油粗品，离心，制得离心液；

S3.将离心液通过装有活性炭-聚酰胺复合吸附材料的吸附柱进行吸附，去离子水冲洗吸附柱，后用质量分数90％的乙醇洗脱，减压浓缩回收完乙醇，减压浓缩至水比重1.18-2.00，制得浓缩液；

S4.在浓缩液中加入乙醇和三氟乙酸的混合物，搅拌，降温至-5℃，恒温，过滤，制得粗晶，用去离子水溶解粗晶，采用0.1μm滤膜过滤，重复S4步骤中上述操作进行两次重结晶，烘干，制得莽草酸粉末；

所述的活性炭-聚酰胺复合吸附材料的制备方法，步骤如下：将聚酰胺溶于三氟乙酸，在其中加入的40～60目的活性炭，加热回流，蒸出全部三氟乙酸，制得所述的活性炭-聚酰胺复合吸附材料。

优选地，所述的聚酰胺、三氟乙酸和活性炭的重量份数比为1:6:3，所述的加热回流的温度小于等于105℃，所述的的加热回流的时间为2小时。

优选地，步骤S1中，所述的榨汁为80℃下进行榨汁。

优选地，步骤S2中，所述的微波处理为输出功率为3kW的微波条件下处理5-10分钟。

优选地，步骤S2中，所述的冷却后的八角汁和石油醚的体积为2:1；所述的搅拌为以60～80转/min的转速下进行搅拌；所述的提取为提取2次，每次2h。

优选地，步骤S2中，所述的离心为采用卧式螺旋高速离心机以150～200转/min的转速离心5min。