[发明专利]一种对位硝基取代的α-二亚胺铁催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202110086330.7 | 申请日: | 2021-01-22 |
公开(公告)号: | CN112876517A | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 黄志怀 | 申请(专利权)人: | 黄志怀 |
主分类号: | C07F15/03 | 分类号: | C07F15/03;C08F110/08;C08F4/70;C10M107/08;C10N30/02 |
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地址: | 510000 广东省广州市海珠*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 对位 硝基 取代 亚胺 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种对位硝基取代的α-二亚胺铁催化剂,其特征在于:所述α-二亚胺铁催化剂的结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种对位硝基取代的α-二亚胺铁催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1:制备对位硝基取代的α-二亚胺配体;
将2-苯基-4-硝基-6-异丙基苯胺与二酮加入到干燥的烧瓶中,以无水甲醇为溶剂,甲酸为催化剂,进行回流反应,反应完成后,过滤得到沉淀物,将得到的粗产品通过CH3OH/CH2Cl2的混合溶剂重结晶,过滤并用冷乙醇洗涤,真空干燥,得到对位硝基取代的α-二亚胺配体;
S2:制备对位硝基取代的α-二亚胺铁催化剂;
在N2保护下,将对位硝基取代的α-二亚胺配体与FeCl2混合,加入CH2Cl2,在室温下搅拌反应,过滤混合液,所得液体在旋蒸下除去溶剂,得到的固体用乙醚洗涤,最后真空干燥,得到催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种对位硝基取代的α-二亚胺铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述2-苯基-4-硝基-6-异丙基苯胺的结构式如下所示:
4.根据权利要求2所述的一种对位硝基取代的α-二亚胺铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述二酮的结构式如下所示:
5.根据权利要求2所述的一种对位硝基取代的α-二亚胺铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述甲酸的用量为2-苯基-4-硝基-6-异丙基苯胺质量的1%~10%。
6.根据权利要求2所述的一种对位硝基取代的α-二亚胺铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述2-苯基-4-硝基-6-异丙基苯胺与二酮的摩尔比为2:1~2.5:1。
7.根据权利要求2所述的一种对位硝基取代的α-二亚胺铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述回流反应的温度为25~60℃,时间为12~24h。
8.根据权利要求2所述的一种对位硝基取代的α-二亚胺铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述对位硝基取代的α-二亚胺配体与FeCl2以1:1~1:2的摩尔比混合;搅拌反应的时间为12~24h。
9.根据权利要求1所述的一种对位硝基取代的α-二亚胺铁催化剂,其特征在于:所述α-二亚胺铁催化剂用于催化1-丁烯进行低聚反应,具体的流程为:过程为向250ml的聚合瓶中加入α-二亚胺铁催化剂和经过干燥处理的溶剂100ml并搅拌、脱气,在反应温度下加入1-丁烯,在快速搅拌下反应,反应结束后,蒸发溶剂,得到油状低聚物。
10.根据权利要求9所述的一种对位硝基取代的α-二亚胺铁催化剂,其特征在于:所述聚合反应中1-丁烯用量为10~50g,催化剂的用量为1~10μmol,反应温度控制在0~60℃,反应时间为30~120min,反应压力为1~10atm,采用甲基铝氧烷作为助催化剂,催化剂与所述助催化剂的摩尔比为1:100。
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