[发明专利]一种高活性催化降冰片烯和苯乙烯共聚的铁催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202110086334.5 | 申请日: | 2021-01-22 |
公开(公告)号: | CN112876608B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 吴军化 | 申请(专利权)人: | 吴军化 |
主分类号: | C08F232/08 | 分类号: | C08F232/08;C08F212/08;C08F4/70;C07F15/02 |
代理公司: | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙) 44418 | 代理人: | 陈轩;刘茂龙 |
地址: | 511400 广东省广州市番禺区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 催化 冰片 苯乙烯 共聚 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高活性催化降冰片烯和苯乙烯共聚的铁催化剂,其特征在于:所述高活性催化降冰片烯和苯乙烯共聚的铁催化剂的结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种高活性催化降冰片烯和苯乙烯共聚的铁催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1:α-二亚胺配体的制备:
以无水甲醇为溶剂,甲酸为催化剂,将2,6-二硝基-4-苯氧基苯胺与二酮加入支口烧瓶中,回流反应12~24h,反应结束后,过滤,将粗产品在CH3OH/CH2Cl2的混合溶剂中重结晶,过滤并用冷乙醇洗涤,真空干燥,得α-二亚胺配体;
S2:高活性催化降冰片烯和苯乙烯共聚的铁催化剂的制备:
在N2保护下,将α-二亚胺配体与FeCl2加入支口烧瓶中,加入溶剂CH2Cl2,在室温下搅拌12~24h,过滤混合液,所得液体在旋蒸下除去溶剂,得到的固体用乙醚洗涤,最后真空干燥,得高活性催化降冰片烯和苯乙烯共聚的铁催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种高活性催化降冰片烯和苯乙烯共聚的铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述二酮的结构式如下所示:
4.根据权利要求2所述的一种高活性催化降冰片烯和苯乙烯共聚的铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述甲酸的用量为2,6-二硝基-4-苯氧基苯胺质量的1%~10%。
5.根据权利要求2所述的一种高活性催化降冰片烯和苯乙烯共聚的铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述2,6-二硝基-4-苯氧基苯胺与二酮的摩尔比为2:1~2.5:1。
6.根据权利要求2所述的一种高活性催化降冰片烯和苯乙烯共聚的铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述回流反应的温度为25~60℃。
7.根据权利要求2所述的一种高活性催化降冰片烯和苯乙烯共聚的铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述α-二亚胺配体与FeCl2的摩尔比为1:1~1:2。
8.根据权利要求1所述的一种高活性催化降冰片烯和苯乙烯共聚的铁催化剂,其特征在于:所述铁催化剂用于催化降冰片烯和苯乙烯共聚反应,具体的流程为:将带有磁搅拌子的250mL聚合瓶真空-氮气循环置换三次,在N2气氛下,加入甲苯溶液,加入降冰片烯、苯乙烯和MAO,然后用注射器加入催化剂的二氯甲烷溶液,在快速搅拌下反应,反应结束后,蒸发溶剂,得到聚合物。
9.根据权利要求8所述的一种高活性催化降冰片烯和苯乙烯共聚的铁催化剂,其特征在于:所述聚合反应中降冰片烯的用量为1~3g,苯乙烯的用量为1~3g,催化剂的用量为5~10μmol,反应温度控制在20~80℃,反应时间为1~3h,主催化剂为铁催化剂,助催化剂为MAO,助催化剂与主催化剂摩尔比为200~600:1。
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