[发明专利]一种亚纳米AlF3

权利要求书

1.一种亚纳米AlF₃催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）将Al(NO₃)₃·9H₂O和有机配体放入聚四氟乙烯内衬中搅拌均匀，再放入水热釜中，于160～220℃下水热反应0.5d～3d，结束后自然冷却至室温得到白色溶液白色混合液待用；

2）将步骤1）中得到的白色混合液离心处理去除未反应的硝酸盐和有机配体，再用DMF、乙醇分别在60～80℃下水浴洗涤2～4.5h，在60～120℃下烘干10～24h，得到白色粉末MIL-53-Al，待用；

3）在氟源的作用下，将步骤2）得到的MIL-53-Al氟化，筛分收集颗粒大小为20-40目的产物，即为亚纳米AlF₃催化剂，其颗粒大小为20-40目所述氟源为气相氟源、液相氟源及固相氟源中的至少一种，所述固相氟源为含氟化合物和含氟聚合物中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种亚纳米AlF₃催化剂的制备方法，其特征在于步骤3）中氟源为气相氟源时，MIL-53-Al氟化的具体过程如下：将MIL-53-Al放入气氛管式炉中，通入气相氟源，在250～400℃下焙烧1～4h，焙烧结束后切换N₂气氛，自然降温至室温，制得亚纳米AlF₃催化剂，所述焙烧温度为300℃，焙烧时间为2h；所述气相氟源为CHFCl₂或CHClF₂。

3.根据权利要求1所述的一种亚纳米AlF₃催化剂的制备方法，其特征在于步骤3）中氟源为液相氟源时，MIL-53-Al氟化的具体过程如下：在液相氟源中加入MIL-53-Al，30～60℃下水浴下搅拌反应6～12h，结束后离心洗涤，55～65℃烘干后制得亚纳米AlF₃催化剂，所述水浴温度为45℃，搅拌时间为8h，液相氟源为40wt% HF溶液。

4.根据权利要求1所述的一种亚纳米AlF₃催化剂的制备方法，其特征在于氟源为固相氟源含氟化合物时，MIL-53-Al氟化的具体过程如下：将含氟化合物与MIL-53-Al进行球磨，球磨转速为150～400r/min，球磨时间为2～6h，球磨结束后放入气氛管式炉中N₂气氛下焙烧后降至室温，制得亚纳米AlF₃催化剂。

5.根据权利要求4所述的一种亚纳米AlF₃催化剂的制备方法，其特征在于球磨转速为250r/min，球磨时间为4h；焙烧温度为250～400℃，焙烧时间为2～10h；含氟化合物为氟化铵NH₄F或氟化氢铵NH₄HF₄，含氟化合物与MIL-53-Al的摩尔比为1：1～6。

6.根据权利要求1所述的一种亚纳米AlF₃催化剂的制备方法，其特征在于氟源为含氟聚合物时，MIL-53-Al氟化的具体过程如下：将含氟聚合物溶于适量有机溶剂中得到溶液，将MIL-53-Al均匀分散在溶液中，60～120℃干燥烧干有机溶剂，再置于马弗炉中250～400℃下焙烧1～15h，然后降至室温，制得亚纳米AlF₃催化剂。

7.根据权利要求6所述的一种亚纳米AlF₃催化剂的制备方法，其特征在于含氟聚合物为PVDF、PTFE和PVF中的一种，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和或丁酮，干燥温度为80℃，焙烧温度为350℃，焙烧时间为10h。

8.根据权利要求4所述的一种亚纳米AlF₃催化剂的制备方法，其特征在于球磨转速为250r/min，球磨时间为4h；焙烧温度为350℃，焙烧时间为6h；含氟化合物为氟化铵NH₄F或氟化氢铵NH₄HF₄，含氟化合物与MIL-53-Al的摩尔比为1：3。