[发明专利]一种压裂用化学示踪剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种压裂用化学示踪剂，其特征在于所述化学示踪剂是具有式I所示结构的化合物：

式中，n＝1，2，3；

所述化合物的名称为氟甲基苯甲酸；优选的，所述化学示踪剂选自4-三氟甲基苯甲酸、4-二氟甲基苯甲酸、4-单氟甲基苯甲酸中的一种或多种。

2.一种压裂用化学示踪剂的制备方法，以对氯氟甲基苯为起始原料，包括步骤：

(1)氟甲基苯格氏试剂的制备

在引发剂存在下，使对氯氟甲基苯在四氢呋喃溶剂中与镁屑、无水氯化锂进行格氏反应，制得氟甲基苯格氏试剂；

所述引发剂为碘、碘甲烷、碘乙烷或1,2-二溴乙烷；

所述对氯氟甲基苯为对氯三氟甲基苯、对氯二氟甲基苯或对氯单氟甲基苯；

(2)氟甲基苯甲酸酯的制备

在甲苯溶剂中，使所述的氟甲基苯格氏试剂与亲电试剂反应，制得氟甲基苯甲酸酯；

所述亲电试剂为氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯；

所述氟甲基苯格氏试剂与亲电试剂的摩尔比为1:(1～1.5)；

(3)氟甲基苯甲酸的制备

向甲醇、水、氢氧化钠中加入步骤(2)制备的氟甲基苯甲酸酯，搅拌反应；反应结束后加水，静置至其分相，用甲苯对水层萃取，用盐酸调节萃取后的溶液pH值至1.5～2.0，析出白色固体，抽滤，用水清洗滤饼，烘干，即为氟甲基苯甲酸。

3.如权利要求2所述的压裂用化学示踪剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中，对氯氟甲基苯与无水氯化锂的摩尔比为1:(0.1～0.8)；镁屑与对氯三氟甲基苯的摩尔比(0.5～1):1；格氏反应引发剂与对氯氟甲基苯的摩尔比为(0.01～0.05):1。

4.如权利要求2所述的压裂用化学示踪剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中，格氏反应温度为50-60℃。

5.如权利要求2所述的压裂用化学示踪剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述反应包括以下条件之一种或多种：

a.亲电试剂与氟甲基苯格氏试剂的摩尔比为(1～1.5):1；

b.反应温度为18～25℃，优选20-23℃；

c.所述反应时间4-8h。

6.如权利要求2所述的压裂用化学示踪剂的制备方法，其特征在于步骤(2)反应完成后，水浴冷却并缓慢滴加稀盐酸淬灭；然后将所得混合物低速搅拌1.5h，停止搅拌，在室温下充分静止待其分层，水相用甲苯反复萃取2次后，与有机相合并，油相水洗两次后，再用无水硫酸镁干燥，过滤，除去溶剂，得氟甲基苯甲酸酯。

7.如权利要求2所述的压裂用化学示踪剂的制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述反应包括以下条件之一种或多种：

a.氟甲基苯甲酸酯与氢氧化钠的摩尔比为(1～2.5):1；

b.水与甲醇的体积比为1:(1～1.5)；

c.所述盐酸质量分数为45～75％。

8.权利要求1所述的式I化合物对氟甲基苯甲酸作为化学示踪剂在石油开采中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，所述对氟甲基苯甲酸作为化学示踪剂用于水基压裂液中。

10.根据权利要求8所述的应用，主要用于压裂工艺动态监测。