[发明专利]一种基于酰腙键的自修复聚合物水凝胶及其制备方法有效
申请号: | 202110088686.4 | 申请日: | 2021-01-22 |
公开(公告)号: | CN112940283B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 侯昭升;刘正琦;滕金伟;徐钧;郝甜甜;邹超 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08G18/83;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08L75/08 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 酰腙键 修复 聚合物 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于酰腙键的自修复聚合物水凝胶的制备方法,其特征在于,所述方法步骤如下:
将聚乙二醇、含醛基的双端二羟基化合物及催化剂溶解在溶剂中,搅拌均匀,加入二异氰酸酯,反应得到侧链含醛基的聚合物溶液;
将侧链含醛基的聚合物溶液降温后加入三嗪三酰肼的DMF溶液,搅拌均匀后室温下静置反应,得到基于酰腙键的自修复聚合物凝胶;将制备的基于酰腙键的自修复聚合物凝胶在去离子水中浸泡,定期换水,即得基于酰腙键的自修复聚合物水凝胶;
所述聚乙二醇的分子量范围为8000-30000 g/mol;
聚乙二醇与含醛基的双端二羟基化合物的摩尔量之比为1:1-1:1.25;
三嗪三酰肼与侧链含醛基的聚合物中侧链醛基的摩尔量之比为1:1;
三嗪三酰肼的DMF溶液中三嗪三酰肼的质量浓度为5~15%;
所述侧链含醛基的聚合物BA-PU结构式如式(I)所示:
(I);
其中,R1选自:—(CH2)4—、—(CH2)6—、; R2选自:、、,n=157-270,m=9-23。
2.如权利要求1所述的基于酰腙键的自修复聚合物水凝胶的制备方法,其特征在于,所述侧链含醛基的聚合物的制备方法如下:
将聚乙二醇、含醛基的双端二羟基化合物及催化剂溶解在溶剂中,搅拌均匀,加入二异氰酸酯,机械搅拌下,升温反应,即得侧链含醛基的聚合物BA-PU溶液,侧链含醛基的聚合物BA-PU的重均分子量为7.5×104-7.0×105g/mol。
3.如权利要求1所述的基于酰腙键的自修复聚合物水凝胶的制备方法,其特征在于,所述含醛基的双端二羟基化合物选自:2,3-二羟基丙醛,2,4-二羟基苯甲醛、4-溴-2,3-二羟基苯甲醛或3,5-二羟基苯甲醛。
4.如权利要求1所述的基于酰腙键的自修复聚合物水凝胶的制备方法,其特征在于,所述含醛基的双端二羟基化合物为2,3-二羟基丙醛。
5.如权利要求1所述的基于酰腙键的自修复聚合物水凝胶的制备方法,其特征在于,所述催化剂为二月桂酸二丁锡或辛酸亚锡。
6.如权利要求1所述的基于酰腙键的自修复聚合物水凝胶的制备方法,其特征在于,催化剂的加入量为聚乙二醇、含醛基的双端二羟基化合物和二异氰酸酯的总质量的0.1-1%。
7.如权利要求1所述的基于酰腙键的自修复聚合物水凝胶的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
8.如权利要求1所述的基于酰腙键的自修复聚合物水凝胶的制备方法,其特征在于,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
9.如权利要求1所述的基于酰腙键的自修复聚合物水凝胶的制备方法,其特征在于,所述二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯和芳香族二异氰酸酯中的一种。
10.如权利要求8所述的基于酰腙键的自修复聚合物水凝胶的制备方法,其特征在于,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯。
11.如权利要求1所述的基于酰腙键的自修复聚合物水凝胶的制备方法,其特征在于,二异氰酸酯的摩尔量与聚乙二醇和含醛基的双端二羟基化合物的摩尔量之和的摩尔比为1:1。
12.如权利要求1所述的基于酰腙键的自修复聚合物水凝胶的制备方法,其特征在于,聚乙二醇和含醛基的双端二羟基化合物的混合物与二异氰酸酯的反应终点,通过FT-IR检测-NCO在2250-2285 cm-1处峰消失。
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