[发明专利]一种含叔胺盐酸盐功能基团的大孔交联吸附树脂及其制备方法有效
申请号: | 202110089197.0 | 申请日: | 2021-01-22 |
公开(公告)号: | CN112898481B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 刘绍刚;刘雪虎;刁开盛;罗虎;张丹丹;刘苏妮;谭学才 | 申请(专利权)人: | 广西民族大学 |
主分类号: | C08F220/34 | 分类号: | C08F220/34;C08F222/14;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30;C08L33/14;C08L35/02 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 程洁 |
地址: | 530006 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含叔胺 盐酸 功能 基团 交联 吸附 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含叔胺盐酸盐功能基团的大孔交联吸附树脂,其特征在于,所述的含叔胺盐酸盐功能基团的大孔交联吸附树脂具有立体网状结构,是以三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂和甲基丙烯酸二甲氨乙酯为功能单体进行自由基悬浮聚合反应,然后用盐酸酸化而得,其理化性质为:外观为微黄色球状颗粒,比表面积大于7.5 m2/g,平均孔径大于15 nm,在无水乙醇、汽油、环己烷、甲苯、丙酮和乙酸中均不溶解,其化学名称为:聚三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸二甲氨乙酯盐酸盐大孔吸附树脂。
2.根据权利要求1所述的含叔胺盐酸盐功能基团的大孔交联吸附树脂,其特征在于,盐酸化前的基体树脂是立体网状的聚三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸二甲氨乙酯大孔吸附树脂。
3.一种如权利要求1所述的含叔胺盐酸盐功能基团的大孔交联吸附树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸二甲氨乙酯大孔吸附树脂的制备:在三口圆底烧瓶中,加入蒸馏水、皂土、聚乙烯醇和十二烷基苯磺酸钠分散剂,装上搅拌器、分水器、回流冷凝管和温度计,在搅拌条件下,加热到100 ℃使之完全溶解,然后冷却至室温形成均匀的水相,取交联剂、单体、致孔剂,在超声波条件下使其完全溶解,再加偶氮二异丁腈引发剂,在超声波条件下使之分散形成均匀的有机相,在恒定搅拌速度下,缓慢向水相加入已充分溶解的有机相,预分散5 min,然后在1 h内缓慢升温至70 ℃,反应12 h,结束反应后将产物减压抽滤,用95 ℃蒸馏水冲洗、抽干,过筛取20~60目,用乙醇于蛇形脂肪索氏提取器洗脱24 h除去溶剂、致孔剂和低分子量的聚合物,水洗,抽干,即得产物为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸二甲氨乙酯大孔吸附树脂;其中,交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,单体为甲基丙烯酸二甲氨乙酯,致孔剂为甲苯和液体石蜡的混合物;
步骤二,将步骤一制备得到的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸二甲氨乙酯大孔吸附树脂用浓盐酸进行浸泡,在室温下放置24 h,然后将产物减压抽滤,用蒸馏水冲洗、抽干,反复洗涤多次,然后放进烘箱烘干,即得三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸二甲氨乙酯盐酸盐大孔交联吸附树脂。
4.根据权利要求3所述的含叔胺盐酸盐功能基团的大孔交联吸附树脂的制备方法,其特征在于,在所述的步骤一中,十二烷基苯磺酸钠在水相中的质量是单体和交联剂总重量的0.1%~1%,聚乙烯醇在水相中的重量占单体和交联剂总质量的0.1%~1%,皂土占单体和交联剂总质量的0.4%~1%。
5.根据权利要求3所述的含叔胺盐酸盐功能基团的大孔交联吸附树脂的制备方法,其特征在于,在所述的步骤一中,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸二甲氨乙酯的摩尔比为(1∶1)~(1∶7),单体和致孔剂的体积比为1∶3,偶氮二异丁腈为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸二甲氨乙酯总质量的0.5~10%。
6.根据权利要求3或5所述的含叔胺盐酸盐功能基团的大孔交联吸附树脂的制备方法,其特征在于,在致孔剂中,甲苯和液体石蜡的体积比为10:1。
7.一种如权利要求1所述的含叔胺盐酸盐功能基团的大孔交联吸附树脂的应用,其特征在于,用于吸附水中的有毒含氧酸阴离子。
8.根据权利要求7所述的含叔胺盐酸盐功能基团的大孔交联吸附树脂的应用,其特征在于,所述的有毒含氧酸阴离子为高氯酸根、溴酸根、亚砷酸根、砷酸根中的一种或几种。
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