[发明专利]一种含环氧基超支化有机硅树脂及其复合物的制备方法有效
申请号: | 202110089207.0 | 申请日: | 2021-01-22 |
公开(公告)号: | CN112898586B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 袭锴;韩庆文;梁馨 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08G8/28 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 苏秋丽;邱兴天 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含环氧基 超支 有机 硅树脂 及其 复合物 制备 方法 | ||
1.一种利用含环氧基超支化有机硅树脂制备其复合物的方法,其特征在于,向100份熔融态的酚醛树脂中加入醇类溶剂混合直到均相,加入0.1~80份的含环氧基超支化有机硅树脂,在20~160℃条件下充分反应0.1~24h,固化处理后缓慢降温至室温制得含环氧基超支化有机硅树脂复合物;
所述固化处理时采用程序升温:20~80℃/0.5~10h,80~120℃/0.5~12h,120~200℃/0.5~16h;所述酚醛树脂为普通热固性酚醛树脂、氨酚醛树脂、钡酚醛树脂、磷酚醛树脂、钼酚醛树脂或硼酚醛树脂中的一种或多种的混合物;所述酚醛树脂与醇类溶剂的重量比为1:0.1~1:2;所述反应温度为20~160℃,反应时间为0.1~24h;所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙二醇、正丁醇、戊醇或己醇中的任一种或多种的混合,酚醛树脂与醇类溶剂的重量比为1:0.2~1:1.5;
其中,所述含环氧基超支化有机硅树脂的制备:将反应物带有环氧活性官能团的烷氧基硅烷X和非活性官能团的烷氧基硅烷Y加入溶剂中混合均匀之后,在催化剂作用下,在0~120℃条件下回流处理0.1~48h,得到环氧基超支化有机硅树脂;所述溶剂与反应物的重量比为1:0.1~1:1.5;所述催化剂用量为反应物质量的0.1%~15%;
所述带有环氧活性官能团的烷氧基硅烷为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三乙氧基硅烷或3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷中的任一种;所述非活性官能团的烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种的组合;所述溶剂为甲醇、乙醇、水、四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的任一种或多种的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述利用含环氧基超支化有机硅树脂制备其复合物的方法,其特征在于,所述带有环氧活性官能团的烷氧基硅烷与非活性官能团的烷氧基硅烷化合物的摩尔比为0.1:1~10:1。
3.根据权利要求1所述利用含环氧基超支化有机硅树脂制备其复合物的方法,其特征在于,所述催化剂为无机碱氢氧化钾、氢氧化钠,有机碱四甲基氢氧化胺、四乙基氢氧化胺,盐酸、硫酸、甲酸或醋酸中的任一种或多种的任意组合;所述催化剂用量为反应物质量的1%~10%。
4.根据权利要求1所述利用含环氧基超支化有机硅树脂制备其复合物的方法,其特征在于,酚醛树脂与醇类溶剂的重量比为1:0.3~1:1.2。
5.根据权利要求1所述利用含环氧基超支化有机硅树脂制备其复合物的方法,其特征在于,固化处理程序升温过程为:30~60℃/0.5~2h,60~80℃/2~8h,80~120℃/1~10h,120~200℃/1~8h。
6.权利要求1~5任一所述方法制备得到的含环氧基超支化有机硅树脂复合物。
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