[发明专利]一种用于合成烷基酚的复合分子筛催化剂的制备方法及其应用方法

权利要求书

1.一种用于合成烷基酚的复合分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述复合分子筛催化剂包括如下组分：金属离子0.5~7wt.%，余量为USY/SAPO-34复合分子筛；其制备方法包括如下操作步骤：

S1. 制备模板剂C_16-3-16Br₂；

S2. 制备USY/SAPO-34复合分子筛；

S3. 采用NH₄F-HF溶液对USY/SAPO-34复合分子筛进行改性；

S4. 将NH₄F-HF溶液改性过的USY/SAPO-34复合分子筛浸渍于金属盐溶液中后取出，焙烧；

所述步骤S1制备模板剂C_16-3-16Br₂的具体操作方法如下：

用乙腈和苯为溶剂在70℃下加入1-溴十六烷和N,N,N',N'-四甲基-1,3-丙二胺搅拌回流20h，冷却至室温，蒸发溶剂并用乙酸乙酯多次抽滤洗涤；真空干燥后得白色固体，即为所述C_16-3-16Br₂；

所述NH₄F-HF溶液浓度为0.1~0.3mol/L；

所述金属盐溶液中的金属为Mg、Zn或La中的任意一种；

所述步骤S2中USY/SAPO-34复合分子筛的制备方法具体操作如下：顺序加入磷酸、去离子水、铝源、硅酸四乙酯、USY分子筛、复合模板剂，加热搅拌待形成溶胶体系的晶化液，晶化液静置老化后抽滤、洗涤、干燥后焙烧得到USY/SAPO-34复合分子筛，其中所述复合模板剂由C_16-3-16Br₂和四乙基氢氧化铵组成。

2.根据权利要求1所述的一种用于合成烷基酚的复合分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述复合模板剂中，四乙基氢氧化铵和C_16-3-16Br₂的摩尔比为（4.0~5.0）:1.0。

3.根据权利要求1所述的一种用于合成烷基酚的复合分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶液为硝酸盐水溶液或硫酸盐-硫酸溶液中的任意一种。

4.根据权利要求3所述的一种用于合成烷基酚的复合分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述硫酸盐-硫酸溶液由在25℃下将金属氧化物溶于2mol/L的硫酸溶液中制得。

5.根据权利要求1所述的一种用于合成烷基酚的复合分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中USY分子筛的质量占凝胶体系总质量的20~30wt.%，Al₂O₃：P₂O₃：SiO₂：模板剂：H₂O的摩尔比例为1.1:1.0:(0.2~0.6):(2.5~3.0):70。

6.采用权利要求1所述的方法制备的用于合成烷基酚的复合分子筛催化剂的应用方法，其特征在于，所述复合分子筛催化剂用于长链烯烃的烷基化。

7.采用权利要求1所述的方法制备的用于合成烷基酚的复合分子筛催化剂的应用方法，其特征在于，采用所述复合分子筛催化剂为苯酚烷基化催化剂，以十二烯烃和苯酚为原料，采用间歇工艺，在氮气气氛保护下，反应生成十二烷基酚。