[发明专利]一种全氟烷基乙醇的制备方法

说明书

本发明涉及含氟醇制备技术领域，公开了一种全氟烷基乙醇的制备方法，包括如下步骤：S1全氟烷基乙烯与甲醇在无机酸的催化作用下，发生亲电加成反应，全氟烷基乙烯与甲醇、无机酸的摩尔比分别为1:10～40、1:1～6，反应压力为1～1.5MPa，温度为40～100℃，时间为1h～6h；反应后进行减压蒸馏提纯得到全氟烷基乙基甲基醚；S2将S1中的全氟烷基乙基甲基醚与氢碘酸共混，在20～120℃下反应2～8h，发应结束后蒸馏去除副产物，再经减压蒸馏提纯得到全氟烷基乙醇。本申请的制备方法能够降低生产成本、消化生产废料，安全环保、操作简单。

技术领域

本发明属于含氟醇制备技术领域，具体地说，涉及一种全氟烷基乙醇的制备方法。

背景技术

全氟烷基乙醇是一类重要的脂肪族含氟化合物，它是制备含氟表面活性剂，含氟织类处理剂以及抗水抗油剂等高级防污涂料的重要中间体。同时其本身也具有高表面活性、高化学稳定性、既憎水又憎油等优良而独特的性能而广泛用于纺织染料、医药合成以及化工防腐等领域。

目前，工业上全氟烷基乙醇的制备方法主要有全氟烷基乙基碘的直接水解反应以及全氟烷基乙基碘的间接水解反应。如中国专利CN107324973A以及欧洲专利EP0008096A2，上述两专利都是将全氟烷基乙基碘和去离子水溶于混合溶剂中直接进行水解反应制备全氟烷基乙醇。但是此方法的水解反应条件要求高，回收率低且反应时间长而不利于工业生产。全氟烷基乙基碘的间接水解是将全氟烷基乙基碘先与过氧乙酸、发烟硫酸、或丙烯酸等反应制备出对应的全氟烷基乙基乙酸酯、全氟烷基乙基硫酸酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯等，然后再经过水解反应得到全氟烷基乙醇。如美国专利US1991002753就是采用全氟烷基乙基碘与发烟硫酸酯化再水解的方式制备全氟烷基乙醇，但是该方法的原料全氟烷基乙基碘价格昂贵，生产成本高，腐蚀性较强且工艺复杂不利于长期大规模的生产。

发明内容

本发明解决的技术问题

当前的全氟烷基乙醇在制备过程中，存在成本高，工艺复杂且条件苛刻的问题。

本发明采用的技术方案

针对上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种全氟烷基乙醇的制备方法，该方法能够降低生产成本、消化生产废料，安全环保、操作简单。

具体地：

本发明提供一种全氟烷基乙醇的制备方法，包括如下步骤：

S1全氟烷基乙烯与甲醇在无机酸的催化作用下，发生亲电加成反应，全氟烷基乙烯与甲醇、无机酸的摩尔比分别为1:10～40、1:1～6，反应压力为1～1.5MPa，温度为40～100℃，时间为1h～6h；反应后进行减压蒸馏提纯得到全氟烷基乙基甲基醚；

S2将S1中的全氟烷基乙基甲基醚与氢碘酸共混，在20～120℃下反应2～8h，发应结束后蒸馏去除副产物，再经减压蒸馏提纯得到全氟烷基乙醇。

本发明达到的有益效果

本发明是以全氟烷基乙烯和甲醇为原料通过两步法制备得到全氟烷基乙醇，

(1)反应采用的原料为全氟烷基乙烯，全氟烷基乙烯为生产中的副产品，原料易得，成本低廉；

(2)甲醇既作为反应物又为溶剂，且可以回收利用节约成本；

(3)整个工艺过程操作简单，安全环保。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本发明提供了一种全氟烷基乙醇的制备方法，包括如下步骤：