[发明专利]一种基于FAU分子筛的氯乙烯无汞触媒及其制备方法有效
申请号: | 202110094337.3 | 申请日: | 2021-01-25 |
公开(公告)号: | CN112675898B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 李通 | 申请(专利权)人: | 李通 |
主分类号: | B01J29/08 | 分类号: | B01J29/08;C07C17/08;C07C21/06 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 杨帆 |
地址: | 262700 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 fau 分子筛 氯乙烯 触媒 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于FAU分子筛的氯乙烯无汞触媒的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:FAU分子筛预处理、浸渍、FAU分子筛后处理、负载、烘干、激活;
所述FAU分子筛预处理,包括焙烧、喷液、平衡;
所述FAU分子筛后处理,包括干燥、热处理;
所述焙烧,将预定份数的Zn-Y型FAU分子筛原粉,置于富氧气氛条件下,以3-5℃/min的升温速率升温至350-400℃,升温完成后保温1-2h;
所述Zn-Y型FAU分子筛原粉,Fe含量为1.1-1.4wt%;
所述富氧气氛,氧气含量为30-35%,其余为氮气;
所述喷液,所述焙烧后的Zn-Y型FAU分子筛原粉自然冷却至65-70℃时,将改性液均匀喷涂于所述Zn-Y型FAU分子筛原粉表面,进行喷液改性;
所述改性液,包括有:丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇;
所述喷液,喷液时间为8-10min;
所述改性液用量,为所述Zn-Y型FAU分子筛原粉体积的1-3倍;
所述丙酮:N,N-二甲基甲酰胺:聚乙二醇的重量份比值为10-15:5-9:2-3;
所述负载,将所述FAU分子筛后处理制得的改性Zn/Cu-Y型FAU分子筛投入至3-5倍体积的负载液中,升温至40-50℃保温,搅拌负载2-3h;
所述负载液,包括有无水乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮;
所述激活,将所述烘干后的负载有活性成分的改性Zn/Cu-Y型FAU分子筛,在氮气气氛下,间歇式微波辐射条件下,控制所述无汞触媒温度在90-100℃范围内,处理时间3-5min。
2.根据权利要求1所述的一种基于FAU分子筛的氯乙烯无汞触媒的制备方法,其特征在于,所述浸渍,包括有:一次浸渍;
所述一次浸渍,将所述FAU分子筛预处理制得的改性Zn-Y型FAU分子筛,投入至一次浸渍液中,加热至60℃,搅拌浸渍,制得改性Zn/Cu-Y型FAU分子筛;
所述一次浸渍液,为氯化铜溶液;
所述氯化铜溶液,浓度为25-35%。
3.根据权利要求1所述的一种基于FAU分子筛的氯乙烯无汞触媒的制备方法,其特征在于,所述浸渍,还包括有:二次浸渍;
所述二次浸渍,将一次浸渍后的改性Zn-Y型FAU分子筛,投入至二次浸渍液中,加热至70℃,浸渍,制得浸渍后的改性Zn/Cu-Y型FAU分子筛;
所述二次浸渍液,为氯化铵溶液;
所述氯化铵溶液,浓度为15-20%。
4.根据权利要求1所述的一种基于FAU分子筛的氯乙烯无汞触媒的制备方法,其特征在于,所述热处理,将所述干燥后的改性Zn/Cu-Y型FAU分子筛,投入至氢气气氛条件下,加热至130℃保温,热处理3-4h。
5.根据权利要求1所述的一种基于FAU分子筛的氯乙烯无汞触媒的制备方法,其特征在于,所述烘干,将所述负载步骤制得的负载有活性成分的改性Zn/Cu-Y型FAU分子筛置于80-90℃温度条件下,低温烘干4-5h。
6.一种采用权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的基于FAU分子筛的氯乙烯无汞触媒,其特征在于,在反应温度为180-195℃,乙炔空速60-70-1条件下,乙炔初始转化率大于99.1%,副反应损耗定额小于1.02kg/t。
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