[发明专利]一种(Z)-3-卤代-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)丙烯的合成方法

权利要求书

1.一种(Z)-3-卤代-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)丙烯的合成方法，所述(Z)-3-卤代-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)丙烯的结构式如式（I）所示，其特征在于合成方法包含如下步骤：

1）将式（II）所示的1-卤代-3-(2-氯苯)-2-(4-氟苯)-2-丙醇与有机溶剂混合均匀得到物料A，控制一定温度后保温备用；

2）将酸催化剂、酸酐及有机溶剂混合均匀得到物料B，控制一定温度后保温备用；

3）采用计量泵分别将物料A、物料B以一定的流速加入混合器中充分混合，混合均匀后送入微通道反应器中进行反应，控制反应温度为-20～60 ℃，反应停留时间为15~550 s，反应完成后，产物从微通道反应器的出口流出，进入收集装置；

4）往收集装置中加水淬灭反应，分出的有机相依次用饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤至中性，然后减压浓缩至干，残留液用溶剂重结晶，真空干燥后，得到(Z)-3-卤代-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)丙烯，总收率50~85 %；

其制备工艺路线的反应式如下：

式（I）和式（II）中，X为Br原子或Cl原子。

2.如权利要求1所述的一种(Z)-3-卤代-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)丙烯的合成方法，其特征在于酸催化剂为浓硫酸、浓磷酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸中的一种。

3.如权利要求1所述的一种(Z)-3-卤代-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)丙烯的合成方法，其特征在于酸酐为乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、三氟甲磺酸酐中的一种。

4.如权利要求1所述的一种(Z)-3-卤代-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)丙烯的合成方法，其特征在于步骤1）和2）中的有机溶剂为乙腈、甲苯、二甲苯、氯苯、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲基叔丁基醚、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、冰乙酸、碳酸二甲酯、2-甲基四氢呋喃中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的一种(Z)-3-卤代-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)丙烯的合成方法，其特征在于1-卤代-3-(2-氯苯)-2-(4-氟苯)-2-丙醇与酸催化剂、酸酐的摩尔质量比为1 : 0.005~0.15 : 0.3~2.0。

6.如权利要求1所述的一种(Z)-3-卤代-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)丙烯的合成方法，其特征在于微通道反应器采用由不同管径与长度的特氟龙管道制成的盘管式反应器，其管径为0.80~2.65 mm，管长为2.0~8.0 m；微通道反应器上设有换热器进行热交换，保证反应温度稳定在-20～60 ℃。

7.如权利要求1所述的一种(Z)-3-卤代-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)丙烯的合成方法，其特征在于物料A中，1-卤代-3-(2-氯苯)-2-(4-氟苯)-2-丙醇浓度为100~500 g/L。

8.如权利要求1所述的一种(Z)-3-卤代-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)丙烯的合成方法，其特征在于物料A、物料B在混合前先由换热器进行热交换，控制温度为-15～25℃。

9.如权利要求1所述的一种(Z)-3-卤代-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)丙烯的合成方法，其特征在于输送物料A、物料B的计量泵的流速分别为250~5000 μL/min。

10.如权利要求1所述的一种(Z)-3-卤代-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)丙烯的合成方法，其特征在于步骤4）中的重结晶溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、正己醇、正己烷、乙腈、四氢呋喃、甲苯、水中的一种或几种。