[发明专利]一种二氢槲皮素对映体的手性色谱分离分析方法有效
申请号: | 202110094813.1 | 申请日: | 2021-01-25 |
公开(公告)号: | CN112798712B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 毛志平;许文业;郭栋;梁绍武;王子杏 | 申请(专利权)人: | 广州研创生物技术发展有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/26 |
代理公司: | 深圳紫晴专利代理事务所(普通合伙) 44646 | 代理人: | 陈映辉 |
地址: | 510670 广东省广州市高新技术产业开发区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氢槲皮素 手性 色谱 分离 分析 方法 | ||
本发明公开的一种二氢槲皮素对映体的手性色谱分离分析方法,所述分离分析方法包括如下步骤:所述分离分析方法包括如下步骤:将二氢槲皮素样品溶解在乙醇中,采用手性色谱柱,以正己烷、三氟乙酸和低级醇为流动相,采用手性固定相进行液相色谱分离分析。本发明属于手性色谱分离技术领域,具体是一种涂覆型和键合型多糖衍生物手性固定相材料上,结合所述的流动相,能够发现消旋二氢槲皮素对映体实现了良好的手性分离,分析分离速度快,可对消旋二氢槲皮素进行分析检测离放入分离分析方法。
技术领域
本发明属于手性色谱分离技术领域,尤其涉及一种二氢槲皮素对映体的手性色谱分离分析方法。
背景技术
随着立体化学的发展,手性药物的立体选择性研究备受关注。具有相同物理化学性质的手性异构体在生物体内可能表现出截然不同的吸收、代谢、药理作用、致畸、致癌、致突变和内分泌干扰活性等性质。例如有些手性药物分子两种对映体的药效,存在极大的差异,甚至完全相反。很典型的例子如酞胺哌啶酮的两个异构体只有(R)-对映体具有镇静作用,而(S)-对映体是一种强力致畸剂,会导致胎儿畸形。再如左氧氟沙星的抗菌活性是右氧氟沙星的8~12倍,对多数肠杆菌科细菌有效,抗菌谱广、抗菌作用强,而右氧氟沙星几乎没有抗菌活性。据统计,现有药物中有60%具有手性活性。在美国医药药物名词词典所列出的2050种药物中,大约有一般药物分子至少包含一个以上手性中心,大约有400多种药物以外消旋体或对映异构化形式服用。所以,美国食品药品管理局规定,今后凡发展具有不对称中心的手性药物,必须对其对映体的药代动力学做出明确说明。因此获得单一对映异构体对药物研发显得至关重要,手性化合物对映体分离和制备一直以来也受到研究者的广泛关注。
二氢槲皮素(dihydroquercetin,DHQ),是一种二氢黄酮类化合物,其化学名为3,5,7-三羟基-2-(3,4-二羟基苯基)苯并二氢吡喃-4-酮。在自然界中分布很广泛,如花旗松、落叶松、樟子松等都含有丰富的DHQ。DHQ是一种应用广泛的生物活性剂,与其他的黄酮类化合物一样,在人体中具有多种生物活性,包括抗氧化、清除自由基、保护心肌细胞、抗病毒、抗发炎、血管舒张和抗菌等作用。目前,二氢槲皮素作为医药主辅原料而能广泛的应用于药品,保健食品,功能食品业中,具有很高的开发价值和应用前景。
发明内容
针对上述情况,为克服现有技术的缺陷,本发明提供一种二氢槲皮素对映体的手性色谱分离分析方法,在本发明公开的涂覆型和键合型多糖衍生物手性固定相材料上,结合所述的流动相,能够发现消旋二氢槲皮素对映体实现了良好的手性分离,分析分离速度快,可对消旋二氢槲皮素进行分析检测。
本发明采用的技术方案如下:一种二氢槲皮素对映体的手性色谱分离分析方法,所述分离分析方法包括如下步骤:将二氢槲皮素样品溶解在乙醇中,采用手性色谱柱,以正己烷、三氟乙酸和低级醇为流动相,采用手性固定相进行液相色谱分离分析。
进一步地,所述手性固定相为涂覆三(4-甲基苯甲酸酯)纤维素、涂覆三(3,5-二甲基苯氨基甲酰化)淀粉、涂覆三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)纤维素或键合三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)纤维素中的一种。
进一步地,所述流动相为正己烷、三氟乙酸和低级醇的混合溶液。
进一步地,所述流动相中正己烷、三氟乙酸和低级醇的体积比为70~90:0.1~0.3:30~10。
进一步地,所述低级醇为乙醇或异丙醇。
进一步地,所述三氟乙酸的体积百分数0.1%~0.3%。
进一步地,所述流动相中正己烷、三氟乙酸和低级醇的体积比为80:0.1:20。
进一步地,所述流动相为1.0mL/min,进样体积为10μL,柱温25 oC,紫外检测波长为290nm。
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