[发明专利]一种3-甲酰基吲哚衍生物的电化学合成方法有效

专利信息
申请号: 202110096264.1 申请日: 2021-01-25
公开(公告)号: CN112921346B 公开(公告)日: 2022-07-08
发明(设计)人: 凌飞;程迪迪;钟为慧 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C25B3/23 分类号: C25B3/23;C25B3/09;C25B3/07;C25B3/05
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 周红芳
地址: 310006 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲酰基 吲哚 衍生物 电化学 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种3-甲酰基吲哚衍生物的电化学合成方法,其特征在于往一个未经分隔的电解槽中,依次加入如式II所示的吲哚类衍生物、如式III所示的N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、电解质、水和溶剂,搅拌均匀得反应溶液,随后将电极的正极和负极分别插入到反应溶液中,接通恒定电流1~200 mA,在10~100 ℃下搅拌反应1~48小时,反应结束后,经柱层析分离,得到如式I所示的3-甲酰基吲哚衍生物;

其反应通式如下:

式I、Ⅱ和III中,R1选自氢、C1~C4烷基、卤素、酯基、氰基;R2选自氢、C1~C4烷基、C3~C6环烷基、C6~C8芳基、酰基;R3选自氢、C1~C4烷基、C6~C8芳基;

电解质为碘化铵、四丁基四氟硼酸铵、四丁基六氟磷酸铵、四丁基碘化铵、碘化钾、四丁基溴化铵中的一种或多种;电解质的用量为式II所示的吲哚类衍生物的50~300 mol%;

溶剂为聚乙二醇400、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的一种3-甲酰基吲哚衍生物的电化学合成方法,其特征在于正极和负极分别选自铂电极、镍电极、网状玻璃态碳电极、石墨毡电极中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种3-甲酰基吲哚衍生物的电化学合成方法,其特征在于吲哚类衍生物、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺和电解质的投料摩尔比为1 : 1~8 : 0.5~3。

4.根据权利要求1所述的一种3-甲酰基吲哚衍生物的电化学合成方法,其特征在于吲哚类衍生物、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺和电解质的投料摩尔比为1 : 2~5 :1~2。

5.根据权利要求1所述的一种3-甲酰基吲哚衍生物的电化学合成方法,其特征在于水和溶剂的体积比为1 : 0.5~100;吲哚类衍生物在反应体系中的浓度为0.02~1 mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种3-甲酰基吲哚衍生物的电化学合成方法,其特征在于水和溶剂的体积比为1 : 1~20;吲哚类衍生物在反应体系中的浓度为0.1~0.6 mol/L。

7.根据权利要求1所述的一种3-甲酰基吲哚衍生物的电化学合成方法,其特征在于电流为恒定电流为5~100 mA,反应温度为60~90℃。

8.根据权利要求1所述的一种3-甲酰基吲哚衍生物的电化学合成方法,其特征在于制得的3-甲酰基吲哚衍生物用于制备药物褪色素。

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