[发明专利]一种钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备方法有效
| 申请号： | 202110096679.9 | 申请日： | 2021-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN112919442B | 公开（公告）日： | 2022-06-21 |
| 发明（设计）人： | 曹雁冰;胡国荣;彭忠东;杜柯;赵文杰;吴家辉;张柏朝 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455;H01M4/58;H01M10/054 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 赵进;颜勇 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 钠离子 电池 正极 材料 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钒源、磷源以及还原剂溶于低共熔溶剂记为溶液A；将钠源和氟源溶于低共熔溶剂记为溶液B；
(2)将溶液B滴加至溶液A得混合溶液，在90℃～160℃的冷凝回流条件下，搅拌反应10～15h后，经固液分离、洗涤、干燥得到Na3V2(PO4)2F3。
2.一种钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述钒源选自偏钒酸铵、五氧化二钒、钒酸钠、偏钒酸钠、三氯氧钒中的至少一种。
3.一种钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述磷源选自磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的至少一种。
4.一种钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述还原剂选自草酸、抗坏血酸中的至少一种。
5.一种钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述钠源选自磷酸二氢钠、磷酸钠、碳酸钠、磷酸氢二钠、氟化钠中的至少一种。
6.一种钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氟源选自氟化钠、氟化铵中的至少一种。
7.一种钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述钠源中的Na、钒源中的V、磷源中的P和氟源中的F的摩尔比Na：V：P：F＝3～4：2：2～3.2：3～4；钒源与还原剂的摩尔比为1：2～3；混合溶液中的Na+浓度为0.1～1mol/L。
8.一种钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述低共熔溶剂为氯化胆碱与乙二醇、丁醇、丁二醇、丙三醇、尿素中的至少一种混合而成。
9.一种钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，洗涤采用乙醇与去离子水交替洗涤，干燥温度为100～150℃，干燥时间不低于12h。
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