[发明专利]一种氮掺杂多孔纳米球负载纳米花状Mo2C复合材料和制法在审
申请号: | 202110097240.8 | 申请日: | 2021-01-25 |
公开(公告)号: | CN112941542A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 徐叶琼 | 申请(专利权)人: | 重庆荣聪科技有限公司 |
主分类号: | C25B1/04 | 分类号: | C25B1/04;C25B11/054;C25B11/065;C25B11/075;B82Y40/00 |
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地址: | 400000 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 纳米 负载 mo2c 复合材料 制法 | ||
1.一种氮掺杂多孔纳米球负载纳米花状Mo2C复合材料,其特征在于:所述氮掺杂多孔纳米球负载纳米花状Mo2C复合材料的制法包括以下步骤:
(1)将氢氧化钠溶液滴加到在β-环糊精溶液中,搅拌均匀,然后加入对甲苯磺酰氯的乙腈溶液,在20-35℃下反应2-4h,用盐酸调节滤液pH至中性,静置10-15h后,得到对甲苯磺酰基β-环糊精;
(2)将对甲苯磺酰基β-环糊精投入到乙二胺中,在N2的保护下氨基化反应,将反应后的溶液减压旋蒸,产物倾入丙酮中,收集沉淀,得到乙二胺接枝β-环糊精;
(3)将乙二胺接枝β-环糊精溶于蒸馏水中,搅拌至澄清后,转移至水热反应釜中进行水热碳化,产物冷却至室温处理得到碳球后前驱体;
(4)将碳球后前驱体和氢氧化钾研磨均匀,置于管式炉中,在氮气气氛中煅烧碳化,得到氮掺杂多孔纳米球;
(5)将钼酸铵和1,6-己二胺分别溶解于蒸馏水中,并与羟丙基纤维素和氮掺杂多孔纳米球混合搅拌,然后加入HNO3直至沉淀产生,50-80℃水浴条件下老化3-8h,处理后产物置于管式炉中碳化处理,即得氮掺杂多孔纳米球负载纳米花状Mo2C复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔纳米球负载纳米花状Mo2C复合材料,其特征在于:所述步骤(1)中β-环糊精、氢氧化钠与对甲苯磺酰氯之间的质量比为100:6-9:5-12。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔纳米球负载纳米花状Mo2C复合材料,其特征在于:所述步骤(2)中氨基化反应的温度为60-100℃,反应时间为6-10h。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔纳米球负载纳米花状Mo2C复合材料,其特征在于:所述步骤(3)中水热碳化反应时间为10-18h,反应温度为110-140℃。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔纳米球负载纳米花状Mo2C复合材料,其特征在于:所述步骤(4)中碳球后前驱体和氢氧化钾之间的质量比为100:150-250。
6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔纳米球负载纳米花状Mo2C复合材料,其特征在于:所述步骤(4)中煅烧碳化时间为2-3h,碳化温度为750-850℃。
7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔纳米球负载纳米花状Mo2C复合材料,其特征在于:所述步骤(5)中钼酸铵、1,6-己二胺、羟丙基纤维素和氮掺杂多孔纳米球之间的质量比为100:120-160:80-150:30-50。
8.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔纳米球负载纳米花状Mo2C复合材料,其特征在于:所述步骤(5)中碳化处理的时间为2-3h,碳化温度为650-750℃。
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