[发明专利]一种钾交换率高的3A型沸石分子筛制备方法

说明书

本发明公开了一种钾交换率高的3A型沸石分子筛制备方法，所述方法包括：将4A分子筛原粉加水打浆，后采用带有第一滤饼的设备进行固液分离，以获得第二滤饼；将浓度为10～15mol/L的KCl溶液进行预热，以获得预热离子交换液；将所述预热离子交换液对所述第二滤饼进行淋洗，以进行离子交换，后经洗涤和烘干，以获得3A型沸石分子筛。本发明实施例人通过实验证实，通过淋洗的方式使得离子交换液在交换过程中维持较高的钾离子浓度，从而提高3A型沸石分子筛钾交换率，本发明的钾交换率高达63.9～88.4％，达到降低废液中钾离子含量，降低3A型沸石分子筛成本，简化交换流程，提高生产效率的目的。

技术领域

本发明涉及分子筛合成领域，特别涉及一种钾交换率高的3A型沸石分子筛制备方法。

背景技术

分子筛是一种硅铝酸盐，主要由硅铝通过氧桥连接组成空旷的骨架结构，在结构中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、内表面积很大的空穴。此外还含有电价较低而离子半径较大的金属离子和化合态的水。由于水分子在加热后连续地失去，但晶体骨架结构不变，形成了许多大小相同的空腔，空腔又有许多直径相同的微孔相连，比孔道直径小的物质分子吸附在空腔内部，而把比孔道大得分子排斥在外，从而使不同大小形状的分子分开，起到筛分分子的作用，因而称作分子筛。当气体或液体混合物分子通过这种物质后，就能按照不同的分子特性彼此分离开来。

人工合成分子筛后呈白色粉末，不溶于水及有机溶剂，一般溶于强酸，为了适应工业应用的需要，在分子筛原粉中加入一定量的粘合剂，塑成合适的形状，通常为球形和条形。分子筛因有小的外表面积(约为总表面积的1％)，高热稳定性好，脱水后具有很高的内表面积(600～1000m²/g)，空旷的骨架结构，孔空体积占总体积28％～35％，可容纳相当数量的吸附质分子。内晶表面高度极化，晶穴内静电场强大，微孔分布单一均匀，是一种高效能、高选择性的吸附剂、催化剂和催化剂载体。它主要用于各种气体、液体的深度干燥，气体、液体的分离和提纯，催化剂载体等，因此广泛应用于炼油、石油化工、化学工业、冶金、电子、国防工业等，同时在医药、轻工、农业、环保等诸多方面，也日益广泛地得到应用。分子筛(又称合成沸石)是一种硅铝酸盐多微孔晶体，它是由SiO和AIO四面体组成的框架结构。在分子筛晶格中存在金属阳离子(如Na，K，Ca等)，以平衡四面体中多余的负电荷。分子筛的类型按其晶体结构主要分为：A型，X型，Y型等。A型：主要成分是硅铝酸盐，孔径为称为4A(又称纳A型)分子筛；用Ca²⁺交换4A分子筛中的Na⁺，形成的孔径，即为5A(又称钙A型)分子筛；用K⁺交换4A分子筛的Na⁺，形成的孔径，即为3A(又称钾A型)分子筛。

目前3A型沸石分子筛的制备是采用按4A分子筛与KCl溶液按照一定配比在70-90℃条件下、在反应釜中反应3-5小时，再经分离、洗涤，所得滤饼强化烘干后获得3A沸石分子筛。在上述3A型沸石分子筛的制备过程中，K⁺无法完全与4A分子筛中的Na⁺交换，K离子交换率低，一般在38-55％之间。由于钾离子的交换率低，在交换后浆液的分离、洗涤过程中，所产生的废液里含有大量的钾离子和钠离子，废液无法回收利用，造成成本升高，且含钾离子的废液直接排掉会污染环境。

因此，如何开发一种钾交换率高的3A型沸石分子筛制备方法，成为亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明目的是提供一种钾交换率高的3A型沸石分子筛制备方法，通过淋洗的方式使得离子交换液在交换过程中维持较高的钾离子浓度，从而提高3A型沸石分子筛钾交换率。

为了实现上述目的，本发明提供了一种钾交换率高的3A型沸石分子筛制备方法，所述方法包括：

将4A分子筛原粉加水进行打浆，后采用带有第一滤饼的设备进行固液分离，以获得第二滤饼；

将浓度为10～15mol/L的KCl溶液进行预热，以获得预热离子交换液；