[发明专利]一种氨基腰果酚固化剂的制备方法

说明书

本申请涉及精细化工技术领域，具体公开了一种氨基腰果酚固化剂的制备方法。氨基腰果酚固化剂的制备方法，以腰果酚、过氧乙酸和植物再生性多元胺为原料，采用二步法制得，植物再生性多元胺为戊二胺。本申请的制备方法，使用生物基可再生资源腰果酚、植物再生性多元胺为原料，在减少制备过程对工作人员健康和环境带来危害的同时，使制备出的固化剂具有良好的固化性能。

技术领域

本申请涉及精细化工技术领域，更具体地说，它涉及一种氨基腰果酚固化剂的制备方法。

背景技术

固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程，固化是通过添加固化(交联)剂来完成的。固化剂是必不可少的添加物，无论是作粘接剂、涂料、浇注料都需添加固化剂，否则环氧树脂不能固化。固化剂的品种对固化物的力学性能、耐热性、耐水性、耐腐蚀性等都有很大影响。

常用的固化剂有脂肪胺、脂环胺、芳香胺、酸酐、聚酰胺等。相关技术中，固化剂的制备过程中，大量使用甲醛、二元胺等有毒有害物质，且固态原料需要操作人员分批次投入反应体系中进行反应，不仅给操作人员的健康带来危害，同时还会造成环境污染。

发明内容

为了减少固化剂制备过程中对工作人员健康和环境带来的危害，同时，使制备出的固化剂具有良好的固化性能，本申请提供一种氨基腰果酚固化剂的制备方法。

一种氨基腰果酚固化剂的制备方法，以腰果酚、过氧乙酸和植物再生性多元胺为原料，采用二步法制得，所述植物再生性多元胺为戊二胺，反应方程式如下：

S1：

S2：

通过采用上述技术方案，以腰果酚、过氧乙酸和植物再生性多元胺为原料制备氨基腰果酚固化剂，原料中不含有毒有害物质，减少固化剂制备过程中对工作人员健康带来的危害，有利于保护环境，且制得的氨基腰果酚固化剂具有较好的固化性能，耐腐蚀耐化学性能较好。同时，反应后不需要对杂质进行脱除处理，步骤简单，适合工业化生产。

优选的，所述S1的步骤为：将腰果酚加入溶剂中，加入催化剂，加热搅拌，边搅拌边加入过氧乙酸，保温反应，得环氧化腰果酚。

通过采用上述技术方案，腰果酚与过氧乙酸在催化剂的作用下反应，碳碳双键环氧化，生成环氧化腰果酚。以腰果酚和过氧乙酸为原料，原料易于购得，且腰果酚是在天然腰果壳油中提炼而成，环保性能突出，使用腰果酚代替苯酚制造环氧固化剂，有利于保护环境。

优选的，所述S2的步骤为：将环氧化腰果酚加入溶剂中加热溶解，加入植物再生性多元胺，升温反应，减压蒸馏除去溶剂和乙酸，制得氨基腰果酚。

通过采用上述技术方案，环氧化腰果酚与植物再生性多元胺在高温下反应，生成氨基腰果酚。整个制备过程中使用的原料均为环保型原料，不含致癌物，同时减少了化石原料的使用，有利于保护环境。

优选的，所述溶剂为二甲苯和芳烃溶剂100#中的任意一种。

通过采用上述技术方案，制备方法中的各原料在上述溶剂中溶解性能较好，且上述溶剂不与原料发生化学反应，作为反应介质，使反应缓和，温度易于控制。

优选的，所述催化剂为磷钨杂多酸。

通过采用上述技术方案，磷钨杂多酸，即十二磷钨酸，是一种固体强酸，加入反应体系中，起到较好的催化性能，促进腰果酚与过氧乙酸的反应正向进行，提高反应速率，促进环氧化腰果酚的形成。

优选的，所述S1中加热搅拌时的温度设定为50-60℃，加入过氧乙酸后，保温反应8-12h。