[发明专利]一种高纯异丙醇铝的连续化制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯异丙醇铝的连续化制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1异丙醇铝合成：向通道反应器的一端加入一定量的金属铝和催化剂，在通道反应器的另一端则匀速通入异丙醇，在催化剂的作用下，异丙醇和金属铝进行连续反应；S2异丙醇铝提纯：反应结束后，经过连续精馏装置处理得到高纯异丙醇铝产品。本发明高纯异丙醇铝的连续化制备方法，一方面，制备得到的异丙醇铝纯度高，另外一方面可实现高纯异丙醇铝的连续化生产，其工艺简单、操作方便，满足工业化生产的需求。

技术领域

本发明涉及异丙醇铝合成的技术领域，具体的说涉及一种高纯异丙醇铝的连续化制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，国内外对超细高纯氧化铝粉末的需求量越来越大，对高纯氧化铝粉末的颗粒度、纯度及均匀性提出了更高的要求。目前，高纯氧化铝一般是通过异丙醇铝进行制备：异丙醇铝先经过水解得到氢氧化铝，然后氢氧化铝进一步煅烧得到高纯氧化铝粉体。因此，为了获得高纯氧化铝粉末，制备出高纯的异丙醇铝极为关键。

异丙醇铝的合成过程一般为铝和异丙醇在催化剂的作用下生成异丙醇铝，其中常用的催化剂有HgCl₂、AlCl₃、I₂等，近年来也有报道用CuCl₂作为催化剂进行异丙醇铝的合成。现有的制备异丙醇铝的方法，都为间歇式反应，生产效率低的同时且引入了额外的杂质，难以完全除去，影响产物的纯度同时也不利于工业化需求。

鉴于此，亟需提供一种高纯异丙醇铝的连续化制备方法。

发明内容

鉴于以上现有技术的不足之处，本发明的主要目的在于提供一种高纯异丙醇铝的连续化制备方法，以解决现有异丙醇铝制备方法，其生产效率低，产物纯度不高的问题，从而使其满足工业化连续生产的需求。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：

一种高纯异丙醇铝的连续化制备方法，其包括以下步骤：

S1异丙醇铝合成：向通道反应器的一端加入一定量的金属铝和催化剂，在通道反应器的另一端则匀速通入异丙醇，在催化剂的作用下，异丙醇和金属铝进行连续反应；

S2异丙醇铝提纯：反应结束后，经过连续精馏装置处理后，塔釜得到高纯异丙醇铝产品。

优选地，所述通道反应器长径比为20～30：1，所述通道反应器内沿反应器长度方向设有多个微混合反应区。所述微混合反应区由弧形内壁、前挡板、后挡板和通道反应器本体构成，所述弧形内壁沿通道反应器长度方向设置，前挡板和后档板沿通道反应器异丙醇原料的流动方向倾斜10～30度。本发明的通道反应器可使异丙醇和金属铝在微混合反应区内进行湍流接触碰撞，一方面延长了异丙醇在通道反应器内的停留时间，使其与金属铝反应更加充分，另外一方面，增大了固液两相的接触面积，进一步提高异丙醇铝的反应收率。

优选地，所述高纯异丙醇铝产品的纯度大于99.99%。

优选地，所述反应的引发温度为40～50℃，反应温度为80～90℃。

优选地，所述异丙醇在通道反应器中的停留时间为60～90min。

优选地，所述金属铝为铝块或铝粒。

优选地，所述催化剂为异丙醇铝和/或三正丙基铝。

优选地，所述金属铝、催化剂和异丙醇的质量比为10:0.01～0.05:0.5～3。

优选地，所述精馏装置的操作温度为85～95℃，操作压力为常压。

优选地，所述精馏装置的塔顶得到未参与反应的异丙醇，所述异丙醇循环至通道反应器的进口。

优选地，所述精馏装置塔底得到的异丙醇铝还包括重金属除杂处理操作。

本发明的有益效果：