[发明专利]用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法有效
| 申请号： | 202110099787.1 | 申请日： | 2021-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN112928271B | 公开（公告）日： | 2022-07-05 |
| 发明（设计）人： | 邵明飞;宋英杰;栗振华;卫敏 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | H01M4/485 | 分类号： | H01M4/485;H01M4/525;H01M10/052;C25B11/04;C25B1/04;C25B3/23 |
| 代理公司： | 天津市尚仪知识产权代理事务所(普通合伙) 12217 | 代理人： | 邓琳 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 电催化 分子 氧化 耦合 滑石 纳米 阵列 原位 方法 | ||
1.一种用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：包括以下步骤：
(Ⅰ)水滑石纳米片阵列的水热生长
(ⅰ)配置一定浓度的金属盐和尿素的混合溶液并超声分散；
(ⅱ)将清洁后的导电基底放入盛有步骤(ⅰ)混合溶液的水热釜中进行水热生长，生长结束后，将所得纳米片阵列洗涤干燥；
所述水热生长的温度为90℃～120℃，生长时间根据金属盐种类确定；所述干燥的温度为60℃；
(Ⅱ)水滑石纳米片阵列的电化学原位剥层
(ⅰ)将步骤(Ⅰ)所得纳米片阵列作为电池正极，金属锂片作为电池负极组装电池；所述电池的电解液为含LiNO3添加的醚类电解液；所述作为电池正极的纳米片阵列的直径为10mm～16mm；
(ⅱ)将组装完成的电池在电池测试系统中进行金属锂的沉积；所述金属锂的沉积时放电电流为0.1mA～1mA，放电时间为2h～24h，沉积时间根据正极材料确定；
(ⅲ)沉积过程结束后，将电池进行拆卸，并将沉积后的正极纳米片阵列取出后放入溶剂中进行静置剥层，剥层后将纳米片阵列清洗干燥，即得剥层后的超薄水滑石纳米片阵列；所述静置剥层的静置时间为2h～12h；所述静置剥层的溶剂为水、甲醇或乙醇中的任意一种或多种。
2.根据权利要求1所述的用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：所述金属盐为金属硝酸盐或金属氯化盐；所述金属盐和尿素的混合溶液采用去离子水作为溶剂。
3.根据权利要求2所述的用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：所述金属盐为Fe(NO3)3、FeCl2、FeCl3、FeSO4、Fe2(SO4)3、Co(NO3)2、CoCl2、CoSO4、Ni(NO3)2、NiCl2、NiSO4、Cu(NO3)2、CuCl2、CuSO4、Zn(NO3)2、V(NO3)4、TiCl4、VCl4、MoCl5、H8MoN2O4中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：所述金属盐的浓度为0.1mM～5mM；所述尿素的浓度为0.5mM～25mM。
5.根据权利要求1所述的用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：所述导电基底为碳纤维布、碳纤维纸、泡沫铜、铜网、泡沫镍、镍片、钛片或FTO中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的用于电催化小分子氧化耦合制氢的水滑石纳米片阵列的原位剥层方法，其特征在于：所述导电基底的清洁方法具体为：将导电基底依次用稀盐酸、丙酮、无水乙醇、去离子水各超声15min。
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