[发明专利]一种铬(Ⅵ)分子印迹材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110099966.5 | 申请日: | 2021-01-25 |
公开(公告)号: | CN112898455B | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 刘辉;陈尚龙;陈安徽;师聪;胡译文 | 申请(专利权)人: | 徐州工程学院 |
主分类号: | C08F8/28 | 分类号: | C08F8/28;C08F8/32;C08F251/00;C08F220/56;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 王峰刚 |
地址: | 221018 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 印迹 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种铬(Ⅵ)分子印迹材料的制备方法,其特征是,该方法包括以下步骤:
(1)以糊化后的马铃薯淀粉和甲基丙烯酰胺为原料,过硫酸物为引发剂,尿素为助剂,采用水溶液聚合法制备马铃薯淀粉接枝共聚物;
(2)将步骤(1)中的淀粉接枝共聚物加入水中,加入碱调节pH至9~10,再加入甲醛,加热反应;然后把pH调节至11~12,加入二甲胺,加热反应;产物用丙酮沉淀,经洗涤和干燥,得到马铃薯淀粉接枝共聚物胺甲基化改性产物;
(3)以步骤(2)中的马铃薯淀粉接枝共聚物胺甲基化改性产物为原料,以铬(Ⅵ)为模板分子,加入交联剂,加热搅拌反应;反应结束后,采用碱液洗脱模板分子,再用水洗脱至中性,干燥,得到目标产物。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(1)中,所述糊化后的马铃薯淀粉是通过以下方法制备得到的:按照质量比例为1:15~20的马铃薯淀粉和水混合,搅拌,于70~80℃搅拌糊化30~60min后冷却至40~50℃。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(1)中,具体的反应过程包括:将过硫酸物、尿素和水混合,在40~50℃下充分搅拌至完全溶解,获得溶液一;将甲基丙烯酰胺用质量分数为30~40%的氢氧化钠溶液中和,控制中和度为70~80%,获得溶液二;将糊化后的马铃薯淀粉、溶液一和溶液二混合均匀,在40~50℃下反应1~2h,获得的产物用无水乙醇洗涤数次,干燥,获得马铃薯淀粉接枝共聚物。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(1)中,所述马铃薯淀粉、过硫酸物、尿素、水、甲基丙烯酰胺的质量比例为1:0.005~0.025:0.02~0.05:20~100:1~3。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(1)中,所述过硫酸物为过硫酸钾。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中,具体的反应过程是:将步骤(1)中的淀粉接枝共聚物加入水中,加入碱调节pH至9~10,再加入甲醛水溶液,60~70℃反应1~2h;然后把pH调节至11~12,加入二甲胺水溶液,70~80℃反应2~4h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中,所述淀粉接枝共聚物、水、甲醛水溶液和二甲胺水溶液的质量比例为1:50~100:0.02~0.5:0.02~0.5;甲醛水溶液的质量分数为35~40%;二甲胺水溶液的质量分数为30~40%。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(3)中,具体的反应过程是:将马铃薯淀粉接枝共聚物胺甲基化改性产物浸泡于质量浓度为1~2g/L的铬(Ⅵ)溶液中,浸泡时间为5~12h,浸泡温度为25~40℃,加入戊二醛水溶液,于50~60℃搅拌反应12~24h,反应结束后,采用氢氧化钠溶液洗脱模板分子,再用水洗脱至中性,真空干燥,得到目标产物;
戊二醛水溶液的使用量为马铃薯淀粉接枝共聚物胺甲基化改性产物的1~3%;戊二醛水溶液的质量浓度为40~50%。
9.采用权利要求1~8中任一项所述的方法制备得到的铬(Ⅵ)分子印迹聚合物材料。
10.权利要求9所述的铬(Ⅵ)分子印迹材料在含铬(Ⅵ)废水处理中的应用。
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