[发明专利]一种2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法有效
申请号: | 202110100278.6 | 申请日: | 2021-01-26 |
公开(公告)号: | CN112457170B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 宋程浩;彭年民;袁永坤 | 申请(专利权)人: | 苏州亚科科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C35/04 | 分类号: | C07C35/04;C07C29/145;C07C49/39;C07C45/72 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 杨艳 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 环丁二醇 制备 方法 | ||
1.一种2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
S1:将异丁酰氯溶于第一有机溶剂中,在搅拌下,加入三乙胺和金属粉,控制反应液温度在40℃以下,继续搅拌,然后加热至回流,在回流温度下反应,反应完后,反应液再经过冷却、过滤、洗涤、减压蒸馏后,得到蒸馏底物;
S2:将蒸馏底物溶于第二有机溶剂中,经过冷却、过滤后,得到中间体的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮;
S3:将2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮溶于第三有机溶剂中,在催化剂的作用下,通入氢气,进行反应,反应完后,然后经过过滤、旋蒸后,再加入第四有机溶剂,经过分散、过滤后,得到2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇;
其中,步骤S1中,异丁酰氯、三乙胺、金属粉的摩尔比为(1.5-2):(0.018-0.022):(0.8-1.2);所述金属粉为锌粉、铁粉中的一种或者两种。
2.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,异丁酰氯、三乙胺、金属粉的摩尔比为1.97:0.019:0.99。
3.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤S1中,异丁酰氯与第一有机溶剂的固液比为(0.15-0.2):1。
4.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤S1中,反应液温度控制在30℃-40℃,搅拌30min,然后再加热至回流。
5.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤S1中,回流温度为65℃-75℃,反应时间为18h-22h。
6.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤S1中,冷却温度为30℃以下,减压蒸馏的水浴温度在30℃-40℃。
7.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤S3中,催化剂为铂炭催化剂,通入氢气的反应条件为:反应压力为0.55-0.65 MPa,反应温度为18℃-25℃,反应时间为1.8h-2.2h。
8.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为乙酸乙酯;所述第二有机溶剂为石油醚;所述第三有机溶剂为石油醚。
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