[发明专利]一种2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110100278.6 申请日: 2021-01-26
公开(公告)号: CN112457170B 公开(公告)日: 2021-05-04
发明(设计)人: 宋程浩;彭年民;袁永坤 申请(专利权)人: 苏州亚科科技股份有限公司
主分类号: C07C35/04 分类号: C07C35/04;C07C29/145;C07C49/39;C07C45/72
代理公司: 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 代理人: 杨艳
地址: 215000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 环丁二醇 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:

S1:将异丁酰氯溶于第一有机溶剂中,在搅拌下,加入三乙胺和金属粉,控制反应液温度在40℃以下,继续搅拌,然后加热至回流,在回流温度下反应,反应完后,反应液再经过冷却、过滤、洗涤、减压蒸馏后,得到蒸馏底物;

S2:将蒸馏底物溶于第二有机溶剂中,经过冷却、过滤后,得到中间体的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮;

S3:将2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮溶于第三有机溶剂中,在催化剂的作用下,通入氢气,进行反应,反应完后,然后经过过滤、旋蒸后,再加入第四有机溶剂,经过分散、过滤后,得到2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇;

其中,步骤S1中,异丁酰氯、三乙胺、金属粉的摩尔比为(1.5-2):(0.018-0.022):(0.8-1.2);所述金属粉为锌粉、铁粉中的一种或者两种。

2.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,异丁酰氯、三乙胺、金属粉的摩尔比为1.97:0.019:0.99。

3.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤S1中,异丁酰氯与第一有机溶剂的固液比为(0.15-0.2):1。

4.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤S1中,反应液温度控制在30℃-40℃,搅拌30min,然后再加热至回流。

5.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤S1中,回流温度为65℃-75℃,反应时间为18h-22h。

6.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤S1中,冷却温度为30℃以下,减压蒸馏的水浴温度在30℃-40℃。

7.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤S3中,催化剂为铂炭催化剂,通入氢气的反应条件为:反应压力为0.55-0.65 MPa,反应温度为18℃-25℃,反应时间为1.8h-2.2h。

8.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的制备方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为乙酸乙酯;所述第二有机溶剂为石油醚;所述第三有机溶剂为石油醚。

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