[发明专利]一种邻/对硝基苯乙醚的生产方法

说明书

本发明公开了一种邻/对硝基苯乙醚的生产方法，包括如下步骤：(1)在装有加热回流配套装置的四口烧瓶中加入邻/对硝基氯苯及乙醇，再加入N‑甲基吗啉，升温到65℃，间隔25分钟鼓入空气5分钟，流量2L/分钟，滴加15～20％氢氧化钾乙醇溶液，滴毕升温到65～80℃，反应5～8小时；(2)降温到10℃，滤除固体盐氯化钾，之后通入二氧化碳中和没发生反应的氢氧化钾生成碳酸钾，滤除碳酸钾，减压回收乙醇及N‑甲基吗啉，得到邻/对硝基苯乙醚。利用该方法生产的邻硝基苯乙醚纯度高达98.6～99.0％，收率高达95.3～97.4％，生产的对硝基苯乙醚纯度高达98.4～99.3％，收率高达96.2～97.8％，生产过程中无需水洗和高压，简单滤除固体盐，回收乙醇及N‑甲基吗啉后即得较纯净的邻/对硝基苯乙醚，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及邻/对硝基苯乙醚，具体涉及一种邻/对硝基苯乙醚的生产方法。

背景技术

邻硝基苯乙醚常用作染料中间体，通过氢氧化钠水解邻硝基苯酚后，再通过氯乙烷醚化，或者通过氢氧化钠乙醇液醚化，经水洗，精馏等复杂工艺而得，不仅三废量大，而且还有高压等危险工艺，不利于环保；对硝基苯乙醚常用作药物和染料的中间体，在医药上用于合成非那西丁等，用对硝基氯苯与乙醇在氢氧化钠参与下醚化制得。

经研究发现：邻/对硝基苯乙醚如果使用氢氧化钠与乙醇法，制得的邻/对硝基苯乙醚纯度及收率都很低，且物料发红，其主要原因是醇钠溶液的还原性很强，但碱性强度不够，很容易将邻硝基苯乙醚还原成2,2’-二氯氧化偶氮苯，或者与氢氧化钠水解反应脱去氯生成邻硝基苯酚钠，将对硝基苯乙醚还原成4,4’-二氯氧化偶氮苯，或者与氢氧化钠水解反应脱去氯生成对硝基苯酚钠。因此，如何克服上述存在的技术问题和缺陷成为重点需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种邻/对硝基苯乙醚的生产方法，该生产方法通过加入N-甲基吗啉抑制邻硝基氯苯或对硝基氯苯的水解，间断通入空气阻止邻硝基氯苯被还原成2,2’-二氯氧化偶氮苯或阻止对硝基氯苯被还原成4,4’-二氯氧化偶氮苯，通过使用醇钾增加碱性并降低还原性来提高醚化率，采用二氧化碳中和没有反应的氢氧化钾生成碳酸钾；利用该方法生产的邻硝基苯乙醚纯度高达98.6～99.0％，收率高达95.3～97.4％，生产的对硝基苯乙醚纯度高达98.4～99.3％，收率高达96.2～97.8％，且生产过程中无需水洗，不需要高压，简单滤除固体盐，回收乙醇及N-甲基吗啉后即得较纯净的邻硝基苯乙醚或对硝基苯乙醚，很适合工业化生产。

本发明的目的是这样实现的：一种邻/对硝基苯乙醚的生产方法，包括如下步骤：

(1)在装有加热回流配套装置的四口烧瓶中加入邻/对硝基氯苯及乙醇，再加入N-甲基吗啉，升温到65℃，间隔25分钟鼓入空气5分钟，流量2L/分钟，滴加15～20％氢氧化钾乙醇溶液，滴毕，升温到65～80℃，反应5～8小时，液相监测邻/对硝基氯苯消失为反应完全；

(2)降温到10℃，滤除固体盐氯化钾，之后通入二氧化碳中和没发生反应的氢氧化钾生成碳酸钾，滤除碳酸钾，减压回收乙醇及N-甲基吗啉，得到邻/对硝基苯乙醚。

进一步地，步骤(1)中，所述乙醇为95％乙醇或无水乙醇。

进一步地，步骤(1)中，所述乙醇的体积与邻/对硝基氯苯的质量之比为0.95～1.2ml:1g。

进一步地，步骤(1)中，所述N-甲基吗啉与邻/对硝基氯苯的质量比为0.004～0.006:1。

进一步地，步骤(1)中，所述15～20％氢氧化钾乙醇溶液与邻/对硝基氯苯的质量比为3～5:1。

生产过程中的反应方程式如下：

本发明邻/对硝基苯乙醚的生产方法的有益效果：