[发明专利]一种土壤胶体中复合污染物的可视化检测方法及其应用有效

专利信息
申请号: 202110100698.4 申请日: 2021-01-26
公开(公告)号: CN112934934B 公开(公告)日: 2022-04-26
发明(设计)人: 余光辉;孙富生;王苗苗;王翔;常乐 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: B09C1/00 分类号: B09C1/00;G01N33/24
代理公司: 成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙) 51241 代理人: 李鹏
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 土壤胶体 复合 污染物 可视化 检测 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种土壤胶体中复合污染物的可视化检测方法,其包括:通过高分辨率纳米二次离子探针质谱仪对负载于载体上的土壤胶体进行检测;其中:

所述土壤胶体的制备包括:

向风干后的土壤样品中加入蒸馏水,得到水土混合物;

在恒温条件下对所述水土混合物进行震荡,得到其悬浊液;

将所述悬浊液进行离心处理,获得沉积物;

通过蒸馏水稀释所述沉积物,得到沉积物稀释液,所述稀释的倍数为20-50倍;

将所述沉积物稀释液滴加至所述载体表面;

待滴加后的沉积物稀释液风干后,在其表面进行喷金处理,得到含有喷金层的负载体,所述喷金层的厚度为9-11nm;

在所述负载体进行检测前,通过铯源对其进行表面剥蚀并去除喷金层;

且:

所述载体为经过减薄处理的铝金复合载体,所述土壤胶体负载于金表面,该复合载体的制备包括:

将金箔片压制到具有平整上、下表面的铝钉的上表面上;

通过离子减薄处理使压制在铝钉上的金箔表面平整;

其中,所述金箔片的厚度为0.3-0.7毫米;和/或所述铝钉为直径0.5英寸的圆柱形;和/或压制到铝钉上表面后的金箔的厚度为0.1-0.3毫米。

2.根据权利要求1所述的可视化检测方法,其特征在于:所述土壤胶体的制备中,所述水土混合物中土壤样品的质量与加入的蒸馏水的体积的比、即混合物的固液比为1∶3-7;和/或所述恒温为25-30℃;和/或所述震荡的速率为1500-200rpm;和/或所述震荡的时间为6-10小时;和/或所述离心处理的离心力为2400-2600g;和/或所述离心处理的离心时间为5-7分钟。

3.根据权利要求1所述的可视化检测方法,其特征在于:所述离子减薄的电流密度为10mA/cm2,离子减薄效率为4μm/小时,减薄时间为3小时。

4.根据权利要求1所述的可视化检测方法,其特征在于:所述检测中:

纳米二次离子探针质谱仪的样品扫描区域为28-32μm,分辨率为256×256像素,每像素的停留时间为5-10毫秒;

和/或,所述检测包括:

28Si-作为硅酸盐黏土矿物的特征质谱信号获得土壤中硅酸盐黏土矿物的空间分布图像,以56Fe16O-作为铁氧化物的特征质谱信号获得土壤中铁氧化物的空间分布图像,以12C14N-作为有机质的特征质谱信号获得土壤中有机质的空间分布图像,以79Br-作为有机污染物的特征质谱信号获得土壤中有机污染物的空间分布图像,以75As16O-作为类金属的特征质谱信号获得土壤中类金属的空间分布图像,以208Pb-作为重金属的特征质谱信号获得土壤中重金属的空间分布图像。

5.权利要求1-4中任一项所述的可视化检测方法的应用,其包括:通过所述可视化检测方法检测具有复合污染物的土壤中含有的各污染物组分,和/或获得所述污染物组分在土壤中的分布图像。

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