[发明专利]一种烷基化疏水MOFs材料及其在环己烯水合中的应用有效
申请号: | 202110101285.8 | 申请日: | 2021-01-26 |
公开(公告)号: | CN112934267B | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
发明(设计)人: | 田晖;刘帅;李建树;曹敏;孙大海;陈小平 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C08G83/00;C07C29/04;C07C35/08 |
代理公司: | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 | 代理人: | 毛毛 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基化 疏水 mofs 材料 及其 己烯 水合 中的 应用 | ||
1.一种烷基化疏水MOFs材料,其特征在于,为经过酸改性与烷基化改性的Zr基金属有机骨架材料,所述的酸改性为乙酸改性,所述的烷基化改性为正辛基三甲氧基硅烷改性;
所述的烷基化疏水MOFs材料,其制备方法包括如下步骤:
(1)将ZrCl4、1,4苯二甲酸和乙酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中,超声处理,得溶液A;
(2)将溶液A在110-130℃密闭条件下静态加热18-28h;
(3)将步骤(2)获得的反应体系冷却至40℃以下,离心洗涤,得到白色粉末状产物;
(4)对步骤(3)获得的白色粉末状产物进行真空干燥,得乙酸改性MOFs;
(5)将水和甲苯混合,充分搅拌,得混合液B;将步骤(4)获得的乙酸改性MOFs加入混合液B中,搅拌20-30min;
(6)将甲苯与正辛基三甲氧基硅烷混合,搅拌均匀,得混合液C;
(7)将溶液C添加到步骤(5)获得的反应体系中,搅拌50-70min;
(8)将步骤(7)获得的反应体系过滤,并洗涤;
(9)将步骤(8)获得的产物进行干燥,得到烷基化疏水MOFs材料。
2.根据权利要求1所述的烷基化疏水MOFs材料,其特征在于,步骤(1)中,ZrCl4、1,4苯二甲酸、乙酸的用量比为1g:(1-2)g:(5-6)mL。
3.根据权利要求1所述的烷基化疏水MOFs材料,其特征在于,乙酸改性MOFs与正辛基三甲氧基硅烷的质量比为1:(0.1-0.2)。
4.根据权利要求1所述的烷基化疏水MOFs材料,其特征在于,步骤(5)中,乙酸改性MOFs、水、甲苯的用量比为1g:(0.2-0.5)mL:(8-12)mL。
5.根据权利要求1所述的烷基化疏水MOFs材料,其特征在于,步骤(6)的混合液C中,正辛基三甲氧基硅烷与甲苯的用量比为1g:(15-20)mL。
6.根据权利要求1所述的烷基化疏水MOFs材料,其特征在于,
步骤(3)中,所述的洗涤为分别用N,N-二甲基甲酰胺和甲醇洗涤三次;
步骤(9)中,所述的洗涤为先用四氯化碳洗涤,再用乙醇洗涤。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的烷基化疏水MOFs材料在环己烯水合制备环己醇中的应用。
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