[发明专利]一种同时制备电池级和饲料级硫酸锰的方法

说明书

本发明提供了一种同时制备电池级和饲料级硫酸锰的方法，包括以下步骤：将硫酸锰溶液进行结晶，得到一次母液和一次结晶晶体；将所述一次结晶晶体进行至少一次重结晶，得到电池级硫酸锰；将所述一次母液和二次母液混合后进行多效蒸发浓缩，得到浓缩液；所述二次母液为一次结晶晶体进行一次重结晶后得到的母液；将所述浓缩液与硫化物混合后过滤，得到滤液；将所述滤液进行结晶，得到饲料级硫酸锰；所述结晶的温度以及所述重结晶的温度独立地为100℃以上。本发明利用硫酸锰溶解度在100℃以上呈现急剧下降特点，将硫酸锰溶液进行结晶和至少一次重结晶，得到电池级硫酸锰；将一次母液和二次母液进行多效蒸发浓缩、除杂和结晶，得到饲料级硫酸锰。

技术领域

本发明属于回收硫酸锰技术领域，具体涉及一种同时制备电池级和饲料级硫酸锰的方法。

背景技术

硫酸锰是一种重要的化工产品，其可广泛应用于工农业生产。硫酸锰在农业上是一种重要的微量元素肥料，是植物合成叶绿素的催化剂，喷洒硫酸锰可使多种经济作物生长良好，增加产量，还可作饲料添加剂使用。在工农业上，对于硫酸锰的纯度要求较高，需要对其进行提纯加工。

目前提纯硫酸锰的方法，生产工艺较复杂，生产成本高，在工业上可行性不足，如中国专利CN921126735记载了一种高收率制取高纯硫酸锰溶液的方法，其是以含有钾的低品位碳酸锰为原料，在互相分离的两个浸出器中分两段完成浸出过程，并除去钾，然后制备硫酸锰，其生产成本高，工艺步骤复杂，并且生产的硫酸锰纯度较低，难以达到锂离子电池正极材料中的锰源使用，更无法满足农业中饲料的使用。

因此，有必要对提纯工艺进行改进以提高硫酸锰的纯度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种同时制备电池级和饲料级硫酸锰的方法。本发明提供的方法工艺制备的硫酸锰能够满足电池级和饲料级的要求。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种同时制备电池级和饲料级硫酸锰的方法，包括以下步骤：

(1)将硫酸锰溶液进行结晶，得到一次母液和一次结晶晶体；

(2)将所述步骤(1)得到的一次结晶晶体进行至少一次重结晶，得到电池级硫酸锰；

(3)将所述步骤(1)得到的一次母液和二次母液混合后进行多效蒸发浓缩，得到浓缩液；所述二次母液为所述步骤(2)中一次结晶晶体进行一次重结晶后得到的母液；

(4)将所述步骤(3)得到的浓缩液与硫化物混合后过滤，得到滤液；

(5)将所述步骤(4)得到的滤液进行结晶，得到饲料级硫酸锰；

所述步骤(1)和步骤(5)中结晶的温度以及步骤(2)中重结晶的温度独立地为100℃以上。

优选地，所述步骤(1)中硫酸锰溶液为锰矿加酸浸出的硫酸锰溶液或使用锰片/硫酸锰粉末溶解制得的硫酸锰溶液。

优选地，所述步骤(1)中硫酸锰溶液中锰元素浓度为110～148g/L。

优选地，所述步骤(1)和步骤(5)中结晶的温度以及步骤(2)中重结晶的温度独立地为130～150℃。

优选地，所述步骤(3)中多效蒸发浓缩为1效蒸发浓缩和2效蒸发浓缩。

优选地，所述1效蒸发浓缩的负压为-0.4～-0.6MPa，所述1效蒸发浓缩的温度为100～110℃。

优选地，所述2效蒸发浓缩的负压为-0.8～-0.9MPa，所述2效蒸发浓缩的温度为80～100℃。

优选地，所述步骤(3)浓缩液中锰元素浓度为140～155g/L。

优选地，所述步骤(4)中硫化物为硫化钡、硫氢化钠和硫化钠中的至少一种。