[发明专利]一种耐污染透氧薄膜材料及其制备方法

权利要求书

1.一种耐污染透氧薄膜材料，其特征在于，包括如下重量份原料：

混合物A50-60份、粉末B10-14份、氯仿50-60份、正硅酸乙酯0.4-0.6份和二月桂酸二丁基锡0.1-0.3份；

该耐污染透氧薄膜材料通过如下步骤制备：

第一步、将混合物A、粉末B和氯仿在40-50kHz条件下超声混合1h，然后加入正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡，继续超声10min，超声结束后过400目筛得到膜基质；

第二步、将第一步得到的膜基质涂覆在多孔聚醚酰亚胺支撑膜上，室温蒸发完溶剂后，在80℃干燥至恒重得到一种耐污染透氧薄膜材料；

所述混合物A通过如下步骤制备：

步骤A11、将氯化偏苯三酸酐和四氢呋喃加入到三口烧瓶中，搅拌至氯化偏苯三酸酐全部溶解，加入吡啶搅拌，析出固体，当固体的量不再增加时，将对苯二酚和四氢呋喃混合后加入三口烧瓶中，在25℃反应12h，反应结束，抽滤后取滤液进行旋蒸，得到固体，用甲苯和乙酸酐进行重结晶，在50℃干燥至恒重，得到固体a；

步骤A21、将固体a和2,2-双（3-氨基-4羟基）六氟丙烷加入三口烧瓶中，加入对氯苯酚，在氮气保护条件下，设置温度为190℃、转速为400r/min，搅拌16h，酰亚胺化14h，得到混合物A；

所述粉末B通过如下步骤制备：

步骤S11、将四氟对苯二腈、无水碳酸钙和5,5',6,6'-四羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺旋联吲哚加入三口烧瓶中，在氮气保护条件下加入N，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，设置温度为65℃、转速为400r/min，搅拌反应24h，反应结束后，将反应液冷却至室温，将冷却后的反应液和等体积去离子水混合，在转速为500r/min的条件下，搅拌20min，搅拌结束后减压抽滤，去除滤液，滤饼依次用甲醇、三氯甲烷和蒸馏水洗涤，洗涤结束后，在120℃干燥至恒重，得到固体b；

步骤S12、将固体b和氢氧化钠加入质量分数50%的乙醇水溶液中，设置温度为120℃，加热水解反应6h，反应结束后，将温度降至室温，减压抽滤，得到的滤饼用去离子水洗涤，至洗涤液呈中性，得到固体c；

步骤S13、将耐污染助剂和去离子水混合，然后加入固体c，设置温度为100℃、转速为120-160r/min，反应4-8h，反应结束后，减压抽滤，去除滤液，得到的滤饼在40℃干燥至恒重，得到粉末B；

所述耐污染助剂通过如下步骤制备：

步骤S21、将氯乙酰氯和聚乙烯醇加入三口烧瓶中，在氮气保护条件下，设置温度为0℃、转速为200r/min，搅拌5min，然后将温度升为30℃，保持转速不变，搅拌反应1-2h，反应结束后，将得到的反应液和等体积石油醚混合，在40-50kHz条件下超声分散10-15min，静置，除去上层清液，重复操作3次，将下层不溶物用丙酮溶解，滤去不溶物，然后减压浓缩除去丙酮，得到改性聚乙烯醇；

步骤S22、将改性聚乙烯醇加入三口烧瓶中，加入二甲基亚砜，设置温度为100℃、转速为300r/min，在氮气保护条件下，搅拌5min，然后边搅拌边加入三苯基膦，加完后，保持温度和转速不变继续搅拌24h，搅拌结束后，将得到的反应液冷却至室温，冷却之后依次用去离子水和丙酮洗涤三遍，洗涤结束后，减压抽滤，去除滤液，将得到的滤饼在50℃干燥至恒重，得到耐污染助剂。

2.根据权利要求1所述的一种耐污染透氧薄膜材料，其特征在于，步骤A11中，氯化偏苯三酸酐、吡啶、对苯二酚和四氢呋喃的用量比为0.06mol：0.06mol：0.03mol：300mL，其中两次四氢呋喃用量相等；步骤A21中固体a、2,2-双（3-氨基-4羟基）六氟丙烷和对氯苯酚的用量比为3g：1g：40-50mL。

3.根据权利要求1所述的一种耐污染透氧薄膜材料，其特征在于，步骤S11中四氟对苯二腈、无水碳酸钙、5,5',6,6'-四羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺旋联吲哚和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为0.6-0.7g：0.8g：1-1.1g：20mL；步骤S12中，固体b、氢氧化钠和质量分数50%的乙醇水溶液的用量比为1g：4g：20mL；步骤S13中耐污染助剂、去离子水和固体c的用量比为0.1g：100mL：0.5g。