[发明专利]一种抗断裂复合玻璃材料及其制备方法在审
申请号: | 202110105498.8 | 申请日: | 2021-01-26 |
公开(公告)号: | CN112778683A | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 黄少文 | 申请(专利权)人: | 黄少文 |
主分类号: | C08L51/08 | 分类号: | C08L51/08;C08L25/08;C08L9/00;C08K3/36;C08F283/00;C08F220/14 |
代理公司: | 长沙中科启明知识产权代理事务所(普通合伙) 43226 | 代理人: | 匡治兵 |
地址: | 510635 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 断裂 复合 玻璃 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗断裂复合玻璃材料,其特征在于,包括如下重量份原料:200-300份复合基料,10-20份增韧纳米粒子,50-80份顺丁橡胶,10-20份氟代丙烯酸酯,5-15份二氧化硅;
该抗断裂复合玻璃材料由如下方法制成:
第一步、将增韧纳米粒子加入复合基料中溶胀10h,制得混合料1,备用;将顺丁橡胶加入甲苯中,45-55℃水浴加热并磁力搅拌,直至顺丁橡胶完全溶解,抽滤,将滤液加入蒸发器中蒸发,直至甲苯完全蒸发,加入混合料1,超声分散,控制超声功率为50-60W,直至完全分散后置于油浴锅中进行聚合,控制聚合过程为在80-85℃下反应4h,之后升温至135-140℃并反应8h,制得混合料2;
第二步、将氟代丙烯酸酯、二氧化硅和混合料2加入双螺杆挤出机中进行密炼处理,控制密炼温度为200-220℃,密炼时间为30min,转速为35-50r/min,制得抗断裂复合玻璃材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗断裂复合玻璃材料,其特征在于,所述复合基料由如下方法制成:
步骤S1、将异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡加入三口烧瓶中,35-40℃水浴加热并以100-200r/min的转速匀速搅拌15min,之后滴加第一混合液,匀速搅拌并反应,监测体系中异氰酸酯基的含量,直至异氰酸酯基含量在45-50%时终止反应,制得反应液,控制异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的用量比为22g∶30mg,异佛尔酮二异氰酸酯和第一混合液的重量比为2∶1;
步骤S2、升温至70-80℃,加入氯化镁,以150-250r/min的转速匀速搅拌10min,之后滴加第二混合液,控制滴加时间为25-30min,滴加结束后匀速搅拌并红外监控反应过程,直至羧基红外特征峰消失终止反应,之后升温至100-110℃,红外监控反应过程直至异氰酸酯基红外特征峰消失,停止加热,终止反应,过滤,将沉淀通过柱层析分离提纯,之后旋蒸除去溶剂,真空干燥20h,制得改性剂,控制氯化镁的用量为反应液质量的1-3%,第二混合液和反应液的体积比为3∶1;
步骤S3、将步骤S2制得的改性剂加入甲基丙烯酸甲酯单体溶液中,以150-250r/min的转速匀速搅拌30min,之后加入过氧化苯甲酰和TiCl4-Al(C2H5)3,升温至90-100℃,在此温度下匀速搅拌并反应30-60min,降温至40-50℃,脱气,灌入模具中,之后转移至真空干燥箱中,在50-60℃下固化10h,之后升温至100℃固化2h,冷却、脱模,制得复合基料,控制改性剂、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰和TiCl4-Al(C2H5)3的重量比为1∶10∶0.03-0.05∶0.05。
3.根据权利要求2所述的一种抗断裂复合玻璃材料,其特征在于,所述第一混合液为对羟基苯甲醚和丙烯酸酯羟乙酯按照15mg∶12g的重量比混合而成;所述第二混合液为氢化松香和乙酸丁酯按照15g∶100mL的用量比混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种抗断裂复合玻璃材料,其特征在于,所述增韧纳米粒子由如下方法制成:
将碳酸氢钠和油酸钠依次加入装有去离子水的三口烧瓶中,以100-120r/min的转速匀速搅拌,直至其完全分散,之后加入苯乙烯和二乙烯基苯,55-60℃水浴加热,以240r/min的转速搅拌2h,之后通入氮气排出空气,升温至75-78℃,加入过硫酸钠并以80-100r/min的转速搅拌1h,停止通入氮气,将制得粒子破乳、洗涤、干燥,制得增韧填料纳米粒子。
5.根据权利要求1所述的一种抗断裂复合玻璃材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、将增韧纳米粒子加入复合基料中溶胀10h,制得混合料1,备用;将顺丁橡胶加入甲苯中,45-55℃水浴加热并磁力搅拌,直至顺丁橡胶完全溶解,抽滤,将滤液加入蒸发器中蒸发,直至甲苯完全蒸发,加入混合料1,超声分散,控制超声功率为50-60W,直至完全分散后置于油浴锅中进行聚合,控制聚合过程为在80-85℃下反应4h,之后升温至135-140℃并反应8h,制得混合料2;
第二步、将氟代丙烯酸酯、二氧化硅和混合料2加入双螺杆挤出机中进行密炼处理,控制密炼温度为200-220℃,密炼时间为30min,转速为35-50r/min,制得抗断裂复合玻璃材料。
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