[发明专利]一种基于漫反射光谱定量沉积物中赤铁矿含量的方法

说明书

本发明公开了一种基于漫反射光谱定量沉积物中赤铁矿含量的新方法，包括以下步骤：（1）选取黄土高原地区典型的马兰黄土中黄土层L1和古土壤层S1作为基底，研磨至粉末状；（2）添加配比黄土层L1与古土壤层S1样品基底和不同赤铁矿和针铁矿含量的样品；（3）利用Lambda 900紫外/可见光/近红外分光光度计测试样品,获得300‑700nm的原始光谱数据；（4）计算原始光谱数据获得每个样品的黄度和橙度数据；（5）利用已知的赤铁矿含量与黄度/橙度比值进行回归分析，获得赤铁矿的定量关系。本发明前处理简单，定量可靠，基底效应弱，且不受伴生的针铁矿含量的干扰，并能快速有效精确地定量各类沉积物中赤铁矿含量，节省时间与费用，适合大规模地应用于沉积物中赤铁矿定量测试。

技术领域

本发明涉及一种基于漫反射光谱定量沉积物中赤铁矿含量的新方法，属于环境领域。

背景技术

赤铁矿是自然界分布极广的铁氧化物，广泛分布在土壤、冰川、湖泊和海洋沉积物中，也是重要的炼铁原料，常因其强烈的致色特征被人们熟知。赤铁矿也是一种无机胶体，其能吸附土壤中有机污染物和重金属等物质，是土壤修复中的重要矿物之一。同时，土壤中赤铁矿也能指示其形成的气候环境信息，常与针铁矿伴生，赤铁矿偏向于在暖干的环境中形成，而针铁矿喜爱冷湿的环境，两者的比值代表了干湿变化，被广泛的应用到黄土、湖泊和海洋沉积物载体中，用于重建过去的气候环境变化。因此沉积物中赤铁矿定量测定工作有极大的科研和环境修复的需求。

目前，沉积物中赤铁矿比值测试的传统方法主要有漫反射光谱技术，主要方法包括：一种方法为先利用漫反射光谱原始数据的“Kubelka-Munk”函数转换后求取二阶导数获得赤铁矿/针铁矿比值，再利用柠檬酸钠-碳酸氢钠-连二亚硫酸钠提取样品的游离铁，计算针铁矿和赤铁矿的总量，通过两个方程获得赤铁矿含量，但游离铁里存在大量的无定型铁，因此，获得赤铁矿和针铁矿总量会大大高估。另一种为将测得的漫反射光谱获得相应色度的值，再进行简单的多项式回归拟合，该方法仅为统计分析，其结果依赖于所采用的数据库多少，同时受针铁矿的强烈干扰。利用土壤红度定量赤铁矿含量的方法也被广泛应用，但由于针铁矿含量也与红度相关，即其受针铁矿含量的干扰。此外，X射线衍射也常用于定量赤铁矿含量，但其检测线高，对样品中赤铁矿的晶型要求较高，因此，被广泛认为是定性和半定量的方法。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种基于漫反射光谱定量沉积物赤铁矿含量的新方法，前处理简单，测试方便，效率高，定量精确，不受沉积物类型的影响，重要的是不受沉积物中常常伴生的针铁矿干扰。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明的一种基于漫反射光谱定量沉积物中赤铁矿含量的新方法，包括以下步骤：

(1)制备黄土高原灵台剖面马兰黄土中黄土层和古土壤层样品的无铁氧化物的基底。选取黄土层LT-L1和古土壤层LT-S1样品各一个，称取约20±1g样品，用玛瑙研钵研磨制成粉末样品，再放入500ml的烧杯中，加入0.3mol/L的柠檬酸钠溶液250ml和1mol/L的碳酸氢钠溶液35ml，再加入1±0.1g的连二亚硫酸钠，使反应过量，将样品置于80℃超声波中搅拌反应90分钟，将样品转置到250ml离心杯中，放入低速离心机中以5000r/min离心12分钟，倒掉上清液，再重复以上步骤，直至沉积物呈灰白色即为反应完全，用二次蒸馏水将反应完全的样品清洗三次，并离心，残留物在室温下烘干，并研磨至粉末状，获得黄土和古土壤层样品的基底；

(2)添加配比黄土或古土壤样品基底和不同赤铁矿和针铁矿含量的样品：首先，利用万分位的高精度电子天平称取基底样品，倒入玛瑙研钵中，再称取Pfizer R1599国际标准的赤铁矿样品或Synox HY610国际标准的针铁矿样品倒入装有基底的玛瑙研钵中，研磨10分钟以上，使其混合均匀，无明显色差，依次配比形成黄土基底LT-L1和古土壤基底LT-S1的不同赤铁矿和针铁矿含量的样品43个；