[发明专利]一种相变温度可调控的钨掺杂二氧化钒薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种相变温度可调控的钨掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将VO₂粉末与WO₃粉末进行球磨混合，之后置于模具中进行热压烧结，得到靶材胚体；2)将铜背靶与步骤1)中的靶材胚体焊接在一起，得到靶材；3)将预处理后的衬底及步骤2)中的靶材一起置于磁控溅射腔中，进行射频磁控溅射，得到薄膜；4)将步骤3)中的薄膜进行退火结晶，即得到钨掺杂二氧化钒薄膜。与现有技术相比，本发明采用热压烧结的方式，制备了钨掺杂二氧化钒靶材，同时通过射频磁控溅射，解决了反应直流磁控溅射中存在的氧分压问题，制备高质量钨掺杂二氧化钒薄膜，且过程简单易于控制，实现VO₂相变温度的调控。

技术领域

本发明属于薄膜制备技术领域，涉及一种相变温度可调控的钨掺杂二氧化钒薄膜的制备方法。

背景技术

二氧化钒(VO₂)是一种可逆热致变色材料，其在68℃会发生金属-绝缘体相变，当环境温度小于相变温度时，VO₂呈现出具有绝缘特性的单斜相(M相)结构；当环境温度大于相变温度时，VO₂转变为具有金属性质的金红石相(R相)结构。由于M相和R相VO₂结构的不同，因此两者在物理性质和光电性能方面会发生巨大变化，如相变前后电阻变化可达2-4数量级，响应速度极快可达几十飞秒，同时磁化率、光学透射率和吸收率均会发生较大的突变。这些优异的特性使VO₂在智能窗、航天器热控系统、光电开关、光储存器件等领域具有较广泛的应用前景。

对于VO₂实际应用而言，68℃的相变温度仍然是制约其应用的主要因素，不同应用要求VO₂具有不同的相变温度，例如对于智能窗要求相变温度在25℃，电子器件热控要求相变温度在10-40℃，航天器热控系统要求相变温度在20-29℃。因此，调控相变温度成为了科研人员近年来广泛关注的热点问题，其对社会发展和科技进步具有非常重大的意义。

为了将VO₂的相变温度调控到目标器件的合适范围，可采用多种方式对VO₂相变温度进行调控，例如元素掺杂、改变薄膜应力、采用不同衬底或者调整工艺参数等方式。在这些调控方式中，元素掺杂已经被证实是调控VO₂相变温度的最有效方式，因为当掺杂原子进入VO₂晶体结构中，会改变VO₂原来的结构，导致VO₂结构畸变，薄膜缺陷增加，从而影响相变形核，调控其相变温度。其中，钨掺杂会使M相VO₂的体积膨胀、β角减小和带隙减小，进而使VO₂的相变温度大大降低。

磁控溅射因其易于控制晶粒尺寸、良好的薄膜附着力和工艺精度控制而被广泛应用于VO₂薄膜的制备，例如中国专利CN104099563A、CN107188426A、CN111116050A、CN108220897A中均报道了磁控溅射制备VO₂薄膜。但是这些工艺均存在氧分压的问题，导致VO₂薄膜纯度低，所制备的薄膜相变性能不理想，磁滞宽度大。

因此，开发新的工艺来制备高质量掺杂VO₂薄膜，解决氧分压问题，实现VO₂相变温度的调控，对于实际应用而言至关重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种相变温度可调控的高质量钨掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，以解决反应直流磁控溅射中氧分压的问题，并获得磁滞宽度窄的钨掺杂VO₂薄膜。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种相变温度可调控的钨掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)将VO₂粉末与WO₃粉末进行球磨混合，之后置于模具中进行热压烧结，得到靶材胚体；