[发明专利]一种纺织品的PFOA检测方法

权利要求书

1.一种纺织品的PFOA检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1)配制标液：将化学纯PFOA和PFDA用甲醇定容配制成质量浓度分别为1、5、10和50μg/mL的PFOA标准溶液和10μg/mL的PFDA内标溶液；

2)标线测定：将步骤1)得到的标液稀释成20、40、80、160、400和800μg/L的溶液，各取2mL加入10mL离心管，逐滴加入10滴乙酰氯，然后将离心管放入55℃的水浴中,采用超声波仪进行辅助振荡衍生55min；等溶液冷却后，加入2mL去离子水和5mL正己烷进行振荡萃取，静置后，收集上层正己烷有机相，立即取1μL有机相用GC-MS进样分析，结果以内标曲线法计算；

3)绘制标准曲线：以PFOA待测物甲酯和PFDA内标物甲酯的峰面积比为横坐标，以PFOA待测物和PFDA内标物的质量比为纵坐标，绘制工作曲线，得到：Y＝1.0671X-0.0487，线性相关系数R2＝0.9998，说明在浓度20-800μg/L范围内，峰面积与质量浓度有良好的线性关系；

4)样品提取、衍生和分析计算：准确称取2.5±0.0002g布样，剪成1cm²左右的小块，放入微量萃取罐，加入50mL 1：1的pH值为9-10的甲醇水溶液，放入微波萃取仪，微波200W，70℃萃取50min；将提取后的样品转移至培养皿中,加热蒸发溶剂，蒸发至近干；再用2mL甲醇小心将提取物转移至10mL衍生试管中，加入PFDA内标溶液1mL，滴入5～10滴乙酰氯，然后将试管放入55℃的水浴中,采用超声波仪进行辅助振荡衍生55min；等溶液冷却后，加入2mL去离子水和5mL正己烷进行振荡萃取，静置后，收集上层正己烷有机相，立即取1μL有机相用GC-MS进样分析，结果以内标曲线法计算。