[发明专利]一种海底泥预处理方法、检测海底泥中金刚乙胺和/或美金刚含量的方法

权利要求书

1.一种海底泥的预处理方法，包括以下步骤：

将海底泥样品、内标工作液、碳粉和N-丙基乙二胺混合，得到悬浊液；所述内标工作液的内标物为盐酸金刚乙胺-D₄；

将乙酸和乙腈的混合溶液和所述悬浊液混合进行提取，得到提取液；

将所述提取液进行柱收集，得到待测物；所述柱收集用柱为MCX柱或HLB柱。

2.根据权利要求1所述海底泥的预处理方法，其特征在于，所述柱收集之前还包括：将柱收集用柱进行活化；

所述活化用溶剂为甲醇和水，所述甲醇和水的体积比为0.8～1.2:1。

3.根据权利要求1或2所述海底泥的预处理方法，其特征在于，所述柱收集包括以下步骤：

将提取液过柱后，进行洗脱，得到洗脱液；

将所述洗脱液除溶剂后，得到待测物；

当所述柱收集用柱为MCX柱时，所述洗脱用洗脱剂为氨水和甲醇的混合溶液；

当所述柱收集用柱为HLB柱时，所述过柱后还包括淋洗，所述淋洗用溶剂为超纯水，所述洗脱用洗脱剂为乙腈。

4.根据权利要求1所述海底泥的预处理方法，其特征在于，所述碳粉包括C18粉或C8粉；

所述碳粉的粒径为40μm～100μm。

5.根据权利要求1或4所述海底泥的预处理方法，其特征在于，海底泥样品、碳粉和N-丙基乙二胺的质量比为1:2.8～3.2:2.8～3.2，所述海底泥样品的质量以干重计算。

6.根据权利要求1所述海底泥的预处理方法，其特征在于，所述乙酸和乙腈的混合溶液中乙酸和乙腈的体积比为0.8～1.2:98.8～99.2。

7.根据权利要求1或6所述海底泥的预处理方法，其特征在于，所述提取在超声的条件下进行；所述超声的功率为1000～1500W，时间为25～35min。

8.一种检测海底泥中金刚乙胺和/或美金刚含量的方法，包括以下步骤：

将待测物和甲酸的乙腈-乙酸铵溶液混合，得到待测液；

将所述待测液进行液相色谱串联质谱检测，分别将得到的金刚乙胺和美金刚的峰面积各自与内标物峰面积的比值代入预定的金刚乙胺标准曲线或美金刚标准曲线，得到待测液中金刚乙胺和/或美金刚的浓度；所述待测物按照权利要求1～7任一项所述预处理方法制备得到。

9.根据权利要求8所述检测方法，其特征在于，液相色谱条件包括：色谱柱：C18柱，2.1mm×100mm，填料粒径1.9μm；流动相A：甲醇；流动相B：甲酸水溶液，所述甲酸水溶液的体积浓度为0.1％。

10.根据权利要求8所述检测方法，其特征在于，质谱条件包括：离子源：电喷雾电离；检测方法：多反应监测模式；毛细管电压:3500V；离子源温度:350℃；壳气(氮气):40；辅助气(氮气):12；离子传输管温度:350℃。