[发明专利]一种高功率远红外金刚石激光单晶复合材料制备方法有效

专利信息
申请号: 202110108188.1 申请日: 2021-01-27
公开(公告)号: CN112941623B 公开(公告)日: 2022-07-12
发明(设计)人: 李成明;黄亚博;陈良贤;刘金龙;黄珂;邵思武;魏俊俊;张建军;安康;郑宇亭 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: H01S3/16 分类号: H01S3/16;H01S3/06;C30B25/02;C30B23/02;C30B29/04;C30B29/46
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 张仲波
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 功率 红外 金刚石 激光 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高功率远红外金刚石激光单晶复合材料制备方法,其特征在于首先采用微波等离子体化学气相沉积(CVD)制备(100)金刚石单晶膜;随后经过激光平整化、抛光、酸煮以及丙酮和酒精清洗后获得热导率≥2000w/(m·K)、远红外波段(8~12μm)红外透过率为71%金刚石单晶膜;再通过磁控溅射方法在双面抛光金刚石单晶膜单面沉积1-2nm厚(100)铟(In)层作为晶格失配缓冲层;最后在铟(In)层表面异质外延生长(100)硒铟镓银(AgGa1-xInxSe2)非线性晶体材料,进而获得单晶硒铟镓银(AgGa1-xInxSe2)/铟(In)/金刚石激光单晶复合材料。

2.如权利要求1所述高功率远红外金刚石激光单晶复合材料制备方法,其特征在于具体实施步骤为:

步骤1:高质量光学级CVD(100)金刚石单晶膜沉积

采用微波等离子体CVD化学气相沉积设备制备高质量光学级(100)金刚石单晶膜,设定CVD金刚石膜沉积参数,根据固体激光器工作环境需要沉积一定厚度金刚石单晶膜,并对其进行激光平整化、双面抛光工艺处理,获得具有导热优异、高透过率的金刚石单晶膜;

步骤2:1-2nm晶格失配缓冲层In层镀制

对CVD金刚石单晶样品进行酸煮,酸煮后用丙酮、酒精清洗,并快速转移到镀膜设备中,随后根据设定工艺在抛光后金刚石单面镀制In层,厚度控制在1-2nm;

步骤3:非线性晶体材料AgGa1-xInxSe2异质外延生长

在步骤2所述镀制In层表面镀制AgGa1-xInxSe2晶体材料;

步骤4:完成非线性晶体材料镀制之后,根据具体固体激光器要求进行对应尺寸切割,进而能够实现远红外金刚石激光单晶复合材料制备。

3.如权利要求2所述高功率远红外金刚石激光单晶复合材料制备方法,其特征在于步骤1所述高质量光学级CVD金刚石单晶膜制备,光学级高透过率CVD金刚石单晶膜沉积速率为6-9μm/h,生长温度900-1000℃,可根据具体固体激光器应用环境进行金刚石单晶膜厚度调控。

4.如权利要求2所述高功率远红外金刚石激光单晶复合材料制备方法,其特征在于步骤1所述获得双面抛光金刚石单晶膜,具体步骤包括:首先对金刚石生长面进行激光平整化,切除生长面0.1-0.3mm厚金刚石,主要目的是去除表面粗大的金刚石颗粒为后续抛光做准备;随后在单晶抛光机上对金刚石单晶膜进行双面抛光,先调整抛光盘转速为50HZ对金刚石表面进行粗抛,粗抛时间为0.1-0.5h,随后再在抛光盘表面添加粒度为W2金刚石粉(粒度≈2μm)进行精抛,精抛时间为0.3-0.5h,最终获得表面粗糙度(RMS)在0.2-1nm之间、热导率≥2000w/(m·K)、远红外波段(8~12μm)红外透过率为71%双面抛光金刚石单晶膜。

5.如权利要求2所述高功率远红外金刚石激光单晶复合材料制备方法,其特征在于步骤2所述的酸煮、清洗步骤是:将步骤1所述双面抛光金刚石单晶膜放入HNO3:H2SO4=1:3-5混合酸溶液中进行酸煮20-40min,目的为了除去金刚石单晶膜表面石墨和其它杂质,待样品冷却后去酸液并依次转移到丙酮和酒精溶液中,分别超声10min,随后烘干放入到带有多靶头射频反应磁控溅射PVD设备中。

6.如权利要求2所述高功率远红外金刚石激光单晶复合材料制备方法,其特征在于步骤2所述缓冲层In层镀制是采用射频磁控溅射镀制1-2nm厚In晶格失配缓冲层。

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