[发明专利]一种聚酯多元醇及其制备方法有效
申请号: | 202110109122.4 | 申请日: | 2021-01-27 |
公开(公告)号: | CN112920390B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 胡猛南;黄东平;孔维来;邢益辉 | 申请(专利权)人: | 南京红宝丽聚氨酯有限公司 |
主分类号: | C08G63/82 | 分类号: | C08G63/82;C08G63/42 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 贾曼曼 |
地址: | 210047 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 多元 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氧化物粉末、粘结剂和助挤剂混合均匀,挤塑成型后,进行一次干燥,然后进行一次焙烧,制得柱状成型物;
将杂多酸固体制成杂多酸水溶液,然后将柱状成型物在杂多酸水溶液中浸渍设定时间后,进行二次干燥,然后进行二次焙烧,制得成型的固体酸催化剂,所述的杂多酸为H3PW12O40、H4SiW12O40、H3PMo12O40或H4SiMo12O40;
(2)将固体酸催化剂装填在固定床反应器中;
(3)将聚酯多元醇的原料混合均匀并预热至130-140℃;
(4)将预热后的原料送入固定床反应器,进行连续反应;反应产物排出固定床反应器,冷却,然后真空脱除小分子物质,得到聚酯多元醇,该聚酯多元醇同时含有苯环和长碳链结构,其中长碳链结构的碳原子数≥17,该聚酯多元醇的羟值控制在200~400mgKOH/g,酸值2 .0mgKOH/g;
所述聚酯多元醇的原料包括邻苯二甲酸酐、环氧脂肪酸烷基酯、二元醇和三元醇,所述邻苯二甲酸酐、环氧脂肪酸烷基酯、二元醇和三元醇的投料摩尔比为1 :(0.5~0.8):(1.4~1.7) :(0.2~0.4),所述聚酯多元醇经连续酯化、开环及缩合反应制得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环氧脂肪酸烷基酯为环氧脂肪酸甲酯、环氧脂肪酸乙酯、环氧脂肪酸丙酯或环氧脂肪酸丁酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中,一次干燥的温度为100~140℃,时间为10~20h;一次焙烧的温度为500~1000℃,时间为3~10h;
二次干燥的温度为80~120℃,时间为8~16h;二次焙烧的温度为200~300℃,时间为4h;
柱状成型物在杂多酸水溶液中浸渍的设定时间为10~24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述的氧化物粉末为SiO2粉末或γ-Al2O3粉末;
所述的粘结剂为硅溶胶或拟薄水铝石;
所述的助挤剂为羟丙基甲基纤维素、田菁胶或聚乙二醇10000。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的氧化物粉末、粘结剂、助挤剂的质量比100:(80~150):(1~8);所述的柱状成型物与杂多酸固体的质量比为1:0.3~0.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,连续反应在140~170℃下进行。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,固定床反应器内,反应液的重量空速为:1~6h-1。
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