[发明专利]一种3-羟乙基六氟异丙醇的制备方法及其酸催化装置

说明书

本发明适用于化工制备方法技术领域，提供了一种3‑羟乙基六氟异丙醇的制备方法及其酸催化装置。所述的3‑羟乙基六氟异丙醇的制备方法，包括：(1)以1‑乙烯基六氟异丙醇为原料，加入水以及溶剂，混合成混合液；(2)混合液通过预热管加热后，与酸性催化剂容器中的酸性催化剂发生反应，制得3‑羟乙基六氟异丙醇反应溶液；(3)经过脱溶，得到纯度达＞99％的3‑羟乙基六氟异丙醇。本发明采用酸性催化剂作为催化剂的反迈克尔加成反应制得的3‑羟乙基六氟异丙醇，纯度高，产率高，且过程简单，所用的有机试剂可以回收利用，具有良好的经济效益。酸性催化剂可循环使用。

技术领域

本发明属于化工制备方法技术领域，尤其涉及一种3-羟乙基六氟异丙醇的制备方法及其酸催化装置。

背景技术

3-羟乙基六氟异丙醇作为一种重要的含氟精细化学品，因含有氟结构而具有很好的疏水性能；又因含有两个羟基作为亲水基团而具有一定的亲水性。因此，3-羟乙基六氟异丙醇同时具有疏水性能和亲水性能，与水和许多有机溶剂很容易混合，热稳定性好，对于紫外光的透过性良好，可以很好地作为一个合成中间体应用于化学合成反应，可用于制备含氟表面活性剂、含氟乳化剂、含氟医药等多种含氟化学品，或者作为良好溶剂进行应用。

目前，制备3-羟乙基六氟异丙醇的方法鲜有报道，现有的制备3-羟乙基六氟异丙醇的工艺一般较为繁琐，制备步骤复杂，制备得到的3-羟乙基六氟异丙醇的纯度不高、产率较低，制备成本高，不利于大量生产的应用。

发明内容

本发明实施例提供一种3-羟乙基六氟异丙醇的制备方法及其酸催化装置，旨在解决现有技术中3-羟乙基六氟异丙醇制备的纯度不高、产率低等缺陷。

本发明实施例是这样实现的，一种3-羟乙基六氟异丙醇的制备方法，包括：

(1)以1-乙烯基六氟异丙醇为原料，加入水以及溶剂，混合成混合液；

(2)混合液通过预热管加热后，与酸性催化剂容器中的酸性催化剂发生反应，制得3-羟乙基六氟异丙醇反应溶液；

(3)经过脱溶，得到纯度达＞99％的3-羟乙基六氟异丙醇。

更进一步地，步骤(1)中所述溶剂为沸点大于反应温度，便于回收的溶剂。

更进一步地，步骤(1)中所述溶剂为甲基四氢呋喃，1、2-二氯乙烷中的一种或两种的混合物。

更进一步地，步骤(1)中，1-乙烯基六氟异丙醇与水的摩尔比为1：10-12。

更进一步地，本发明的制备方法中，所述1-乙烯基六氟异丙醇与溶剂的质量比为1：3-30。

更进一步地，步骤(2)中所述预热管加热，为预热管加热至温度上升并稳定在60℃(即60℃为反应温度)。

更进一步地，步骤(2)中所述发生反应的反应时间为6-10h。

更进一步地，步骤(2)的具体步骤为：混合液通过泵在反应管路中循环，然后加热预热管，至温度上升至60℃稳定，与酸性催化剂容器中的酸性催化剂发生反应，反应8h，降温至室温，从出料口接收3-羟乙基六氟异丙醇反应溶液。

更进一步地，步骤(2)中所述酸性催化剂为固体酸或酸性树脂。

更进一步地，步骤(3)中所述脱溶，具体为：加入溶剂洗涤步骤(2)制备获得的3-羟乙基六氟异丙醇反应溶液，合并有机相，旋蒸除去溶剂，得到含有少量溶剂的3-羟乙基六氟异丙醇；之后在-5℃情况下结晶，结晶产品经过甲基四氢呋喃溶解再结晶重复三次，得到纯度＞99.00％的3-羟乙基六氟异丙醇。