[发明专利]电子级二氧六环及其制备方法

说明书

本发明公开了一种电子级二氧六环及其制备方法，包括：采用阴离子交换树脂对初级二氧六环溶剂进行吸附，得到第一溶剂；采用阳离子交换树脂对所述第一溶剂进行吸附，得到第二溶剂；对所述第二溶剂进行干燥，得到初级产物；对所述初级产物进行精馏，得到电子级二氧六环。本发明的电子级二氧六环的制备方法得到的电子级二氧六环具有产率高和纯度高的优点。

技术领域

本发明属于化学试剂纯化技术领域，尤其涉及一种电子级二氧六环及其制备方法。

背景技术

1,4-二氧六环中文又称二噁烷，是一种无色透明的液体，沸点为 101.1C(101.35kPa)，熔点为11.8℃，相对密度为1.0336(20/4℃)，折光率为 1.4224(25℃)，是一种重要的有机溶剂，在医药、化妆品、香料等特殊精细化学品制造，以及科学研究中作为溶剂、反应介质、萃取剂使用。1,4-二氧六环具有强的溶解能力，与二甲基甲酰胺相近，因此具有十分广泛的用途。

目前对1,4-二氧六环的提纯方法中，一般使用硫酸亚铁或氯化亚铜除去其中的杂质，但由于这两种试剂均存在反应不完全、处理效果不佳、长时间沉积在釜底难以清洗等问题，达不到理想的纯化效果。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种电子级二氧六环的制备方法，以提供一种纯度高的二氧六环。

本发明在第一实施例中提供一种电子级二氧六环的制备方法，包括：

采用阴离子交换树脂对初级二氧六环溶剂进行吸附，得到第一溶剂；

采用阳离子交换树脂对所述第一溶剂进行吸附，得到第二溶剂；

对所述第二溶剂进行干燥，得到初级产物；

对所述初级产物进行精馏，得到电子级二氧六环。

更进一步地，所述阴离子交换树脂为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。

更进一步地，所述阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

更进一步地，所述初级产物采用精馏塔进行精馏。

更进一步地，所述精馏塔中的填料为玻璃弹簧填料、陶瓷填料、三角螺旋填料或玻璃大孔填料中的一种或多种。

更进一步地，所述精馏塔的塔底的温度范围为40-80℃，塔顶的温度范围为30-65℃。

更进一步地，所述精馏塔的回流比为10:1-20:1。

更进一步地，所述精馏塔的塔底的绝对压强的范围为800-8000Pa。

本发明在另一实施例中提供一种电子级二氧六环，该电子级二氧六环由上述的制备方法制备而得到。

本发明的电子级二氧六环的制备方法，通过依次采用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂去除初级二氧六环溶剂中的金属阳离子和金属阴离子，再干燥去除水分，最后采用减压精馏的方式得到纯度达到99.99％，银、铝、钡、钙、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、铅、锌等各金属离子含量均小于1ppb、水分含量小于1ppm以及酸度小于65ppm的二氧六环，符合电子级别，并且得到的电子级二氧六环产率高，产率可达95％以上。与现有技术相比，本发明提供的提纯方法操作简单、无需亚沸蒸馏，并且能够节约成本，所使用的离子交换树脂可回收再利用。

附图说明

图1是本发明实施例的电子级二氧六环的制备方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，本发明实施例提供一种电子级二氧六环的制备方法，包括以下步骤：