[发明专利]一种制备5-氯-2,3-二氢-1-茚酮的新工艺

权利要求书

1.一种5-氯-2,3-二氢-1-茚酮的制备工艺，以3-氯丙酰氯和氯苯为原料，以混合熔融盐为催化剂和溶剂，其特征在于：所述熔融盐为氯化铝、氯化钠和氯化锌的混合熔融盐，所述原料3-氯丙酰氯和氯苯经过“一锅法”反应得到5-氯-2,3-二氢-1-茚酮，包括以下工艺流程：

a、将氯化铝、氯化钠和氯化锌按氯化铝：氯化钠：氯化锌＝1：0.5～1.5：0.05～0.1的摩尔比置于反应器中加热搅拌形成混合熔融盐，控温至70℃～90℃，加入3-氯丙酰氯和氯苯，所述3-氯丙酰氯、氯苯和氯化铝的投放摩尔比为3-氯丙酰氯：氯苯：氯化铝＝1：1～2.0：5～15，保温反应，核磁监测反应至3-氯丙酰氯完全转化，生成3-氯-1-(4-氯苯基)-1-丙酮；

b、将反应体系升高温度至130℃～135℃再继续保温反应，核磁监测反应至3-氯-1-(4-氯苯基)-1-丙酮完全转化，生成5-氯-2,3-二氢-1-茚酮；

所述步骤a的保温反应时间为0.5～4h，所述步骤b的保温反应时间为2～7h。

2.根据权利要求1所述的5-氯-2,3-二氢-1-茚酮的制备工艺，其特征在于：所述氯化铝、氯化钠、氯化锌的投放摩尔比为氯化铝：氯化钠：氯化锌＝1：0.8～1.2：0.05～0.1。

3.根据权利要求1所述的5-氯-2,3-二氢-1-茚酮的制备工艺，其特征在于：所述步骤a中的3-氯丙酰氯、氯苯和氯化铝的投放摩尔比为3-氯丙酰氯：氯苯：氯化铝＝1：1.0～1.3：8～10。

4.根据权利要求1所述的5-氯-2,3-二氢-1-茚酮的制备工艺，其特征在于：所述步骤a的反应时间为2h，所述步骤b的反应时间为3h。

5.根据权利要求1所述的5-氯-2,3-二氢-1-茚酮的制备工艺，其特征在于：步骤b之后还包括步骤c，待反应完毕，将反应液加入到盐酸与冰水的重量比为1：20～40的混合物中，用二氯甲烷萃取，碱洗水洗后经干燥，去掉溶剂得粗品，经水蒸气蒸馏，得精制的5-氯-2,3-二氢-1-茚酮。