[发明专利]一种环氧氯丙烷的制备方法有效
申请号: | 202110112385.0 | 申请日: | 2021-01-27 |
公开(公告)号: | CN112876430B | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
发明(设计)人: | 孙诚;徐林;丁克鸿;李幸霏;李明 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | C07D303/08 | 分类号: | C07D303/08 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧氯 丙烷 制备 方法 | ||
1.一种环氧氯丙烷的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:二氧化氯气体与3-氯丙烯反应,所述二氧化氯与3-氯丙烯的摩尔配比为1~3:1,制得环氧氯丙烷;
所述制备方法具体包括如下步骤:
(1)氯酸钠和双氧水在酸液中进行二氧化氯合成反应,所述二氧化氯合成反应的温度为10~70℃,所述二氧化氯合成反应的压力为100~400mmHg,合成二氧化氯,得到反应气体;
(2)混合步骤(1)所述反应气体和3-氯丙烯,反应,制得环氧氯丙烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应过程还包括水。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述水占3-氯丙烯的质量的20~40%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为10~40℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的时间为4~8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氯酸钠和双氧水中过氧化氢的摩尔比为2~4:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述双氧水的质量浓度为20~50%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述酸液包括硫酸。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述硫酸的质量浓度为30~70%。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述硫酸和双氧水中过氧化氢的摩尔比为1~2:1。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化氯合成反应的时间为0.5~3h。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中通入保护气体。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述保护气体包括空气、氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述保护气体的通入流量为100~300L/h。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应气体经气体分布器后与3-氯丙烯混合。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,所述气体分布器将气体分子尺寸控制在1mm以下。
17.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括步骤(3):步骤(2)反应得到的反应液经水洗后液液分离,油相经精制,得到环氧氯丙烷。
18.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,所述水洗的温度为10~50℃。
19.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,所述水洗的水量为反应液质量的30~50%。
20.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)按摩尔比为2~4:1混合氯酸钠和质量浓度为20~50%的双氧水,得到混合液,混合所述混合液与质量浓度为30~70%的硫酸,硫酸和双氧水中过氧化氢的摩尔比为1~2:1,在10~70℃进行二氧化氯合成反应0.5~3h,合成二氧化氯;
(2)步骤(1)所述反应气体经气体分布器后与3-氯丙烯以及水混合,10~40℃反应4~8h,制得环氧氯丙烷,得到含环氧氯丙烷的反应液;
其中,二氧化氯与3-氯丙烯的摩尔配比为1~3:1,水占3-氯丙烯的质量的20~40%;
(3)步骤(2)反应得到的反应液经10~50℃水洗,水洗的水量为反应液质量的30~50%,液液分离,油相经精制,得到环氧氯丙烷。
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