[发明专利]一种用于通用照明的硅白光发光二极管及其制备方法

权利要求书

1.一种用于通用照明的硅白光发光二极管的制备方法，其中，所述硅白光发光二极管，其基本结构包括：Al阴极、p型硅衬底、有源层、ITO阳极；其中有源层是由高密度硅纳米晶嵌在SOG中形成的复合薄膜；制备的具体步骤如下：

（一）硅纳米晶（Si-NC）的合成:

（1）将4-6 mL的三乙氧基硅烷添加到配有磁搅拌子的圆底烧瓶中，在氩气环境中搅拌0.5~1h；

（2）配置HCl溶液，将其缓慢滴加到置于圆底烧瓶底部的三乙氧基硅烷中，形成白色凝胶，在真空中过夜干燥，成为白色固体；

（3）将干燥的白色固体在研钵中进行粗磨后，置于石英坩埚内，将石英坩埚转移至高温管式炉的恒温区内，在氮氢混合条件下进行高温退火，得到深褐色粉末；高温退火的过程如下：将高温管式炉由室温升温至1000℃~1150℃，升温时间为1h~2h，并在此温度下维持60~90min，随后降温2~3h；

（4）利用球磨机对该粉末进行精磨，设置转速为500~800rpm，球磨时间为8~12h，至此完成硅纳米晶（Si-NC）的合成；

（二）硅纳米晶（Si-NC）的分散：

（1）取300~500mg硅纳米晶细粉置于聚四氟烧杯中，加入去离子水、乙醇和氢氟酸，混合均匀，将混合物搅拌1~3h，以实现二氧化硅基质的酸性刻蚀和硅纳米晶尺寸的减小；

（2）以5000~10000rpm的转速离心刻蚀后的溶液，得到硅纳米晶沉淀，用乙醇洗涤两次；

（3）向离心后的沉淀中加入2~5mL 1-十二烯和5~10mL均三甲苯，经超声混合后转移到另一个配有磁搅拌子的圆底烧瓶中；

（4）向该圆底烧瓶中通入氩气，对混合物鼓泡脱气1~2h，然后升温至150~170℃，进行硅氢化反应，时间2~4h，得到澄清的黄色溶液；

（5）通过旋转蒸发仪除去未反应的1-十二烯和均三甲苯；

（6）最后，将十二烷基钝化的硅纳米晶分散在甲苯中，得到硅纳米晶溶液；

（三）硅WLED有源层的制备：

（1）选取p型硅片作为衬底，用H₂SO₄和H₂O₂的混合液对硅片清洗后，用酒精和去离子水交替持续冲洗，使用高纯氮气枪吹干后待旋涂；

（2）将硅纳米晶溶液添加到SOG中，二者体积比例为1:（1~3），充分搅拌混溶；

（3）采用高速旋涂方式均匀成膜；

（4）将成膜后的样品置于烘箱内，于100~180℃烘烤5~10min，以固化薄膜；

（5）将该薄膜样品置于管式炉中，在氮气气氛中，在400~700℃进一步退火30~60min；

（四）电极的制备：

在制备完成的有源层上，用电子束蒸镀ITO，作为阳极；在p型硅片衬底背面，用电子束蒸镀Al，作为阴极。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（一）中所述HCl溶液中，水与HCl的体积比为（2-4）:1；氮氢混合气中，H₂与N₂体积比为5：（90-100）。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（二）中所述去离子水、乙醇和氢氟酸，三者的体积比为1:（0.8-1.2）:（0.8-1.2）。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（三）中所述p型硅片的电阻率为0.1~0.2Ωcm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过调节退火温度和硅纳米晶浓度调整LED的色度，实现硅发光二极管的白光发射。

6.一种由权利要求1-5之一所述制备方法得到的用于通用照明的硅白光发光二极管。