[发明专利]一种介孔核壳结构聚膦腈载银微球及其制备方法、应用

说明书

本发明涉及纳米抗菌材料技术领域，尤其涉及一种介孔核壳结构聚膦腈载银微球及其制备方法、应用，包括以下步骤：(1)在硝酸银溶液中加入保护剂和分散剂并搅拌均匀，加热至30～90℃后，逐滴滴加还原剂，避光反应，离心分离，所得沉淀用洗涤剂洗涤，真空干燥，得硬模板单相纳米银粒子；(2)将硬模板单相纳米银粒子超声分散于有机溶剂中，依次加入分散剂、六氯环三膦腈和白藜芦醇并搅拌均匀，然后加入缚酸剂，超声反应，离心分离，所得沉淀用洗涤剂洗涤，真空干燥，得介孔核壳结构聚膦腈载银微球。本发明制得的介孔核壳结构聚膦腈载银微球既能够实现长效杀菌效果，又能改善纳米材料分散性，降低银系抗菌材料的生物毒性，可作为抗菌材料应用。

技术领域

本发明涉及纳米抗菌材料技术领域，尤其涉及一种介孔核壳结构聚膦腈载银微球及其制备方法、应用。

背景技术

银作为一种最常用的无机抗菌剂，具有高效、安全和抗菌谱广等优点，已广泛应用于工业化抗菌制品中，成为了目前抗菌科学研究的热点材料。银系抗菌剂种类繁多，包括单质银、银纳米粒子和载银抗菌剂，根据载体的不同，可以分为沸石抗菌剂、磷酸盐系抗菌剂、溶解性玻璃系抗菌剂、膨润土抗菌剂和银-活性炭纤维型抗菌剂等。

近十年来，随着纳米材料及其制备技术的迅速发展，使得银在纳米状态下的抗菌能力产生了质的飞越，纳米银由于其粒径小，表面积大，容易跟病原微生物直接接触，因而发挥更大的生物效应，可在数分钟内杀死650多种细菌，广谱杀菌且无任何的耐药性，比同类常规无机抗菌材料具有更强的抗菌活性。但纳米银在不加保护剂的常规条件下，容易发生团聚而失去纳米特性、难以在有机体材料中均匀分散并且极易发生氧化变色，减弱其抗菌性能。且银系材料的生物毒性问题也一定程度上限制了其大规模应用。

中国专利文献上公开了“一种基于植物多酚制备核壳结构纳米银抗菌材料的方法”，其申请公布号为CN 109673636A，该发明采用室温绿色水相合成，硝酸银和植物多酚单宁酸作为反应物一锅法制备核壳结构纳米银，所得的核壳结构纳米银具有良好的抗菌性能，制备方法简单，节能环保，无需加热，原料绿色环保，作为抗菌材料的制备便于大规模推广。但是，该发明的纳米银抗菌材料存在着壳层结构不明显，壳层结构功能单一，产率较低等问题。

因此，对纳米银抗菌剂的抗菌性、安全性、分散性、延缓变色性、长效缓释效果研究和以多孔材料为基质的载银纳米复合材料制备工艺研究尤为重要。

发明内容

本发明为了克服传统纳米银抗菌剂容易发生团聚而失去纳米特性、难以在有机体材料中均匀分散并且极易发生氧化变色、存在生物毒性的问题，提供了一种具有“长效抗菌效果”的介孔核壳结构聚膦腈载银微球的制备方法。

本发明还提供了一种由上述制备方法制得的介孔核壳结构聚膦腈载银微球，该材料既能够实现长效杀菌效果，又能改善纳米材料分散性，降低银系抗菌材料的生物毒性。

本发明还提供了一种上述介孔核壳结构聚膦腈载银微球作为抗菌材料的应用。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种介孔核壳结构聚膦腈载银微球的制备方法，包括以下步骤：

(1)在硝酸银溶液(0.05～0.15M)中加入保护剂和分散剂并搅拌均匀，加热至30～90℃后，逐滴滴加还原剂(0.05～0.15M)，避光反应，离心分离(6000～10000r/min)，所得沉淀用洗涤剂洗涤，真空干燥，得硬模板单相纳米银粒子；真空干燥的温度为40～60℃，真空度为-0.1MPa；避光反应是为了防止硝酸银分解，提高纳米银产率。