[发明专利]氘代多卤素芳香族化合物及其制备方法、有机中间体在审
申请号: | 202110113800.4 | 申请日: | 2021-01-27 |
公开(公告)号: | CN113149801A | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 张宏海;胡光棋;李恩赐 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07B59/00 | 分类号: | C07B59/00 |
代理公司: | 上海世圆知识产权代理有限公司 31320 | 代理人: | 陈颖洁;王佳妮 |
地址: | 211899 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氘代多 卤素 芳香族 化合物 及其 制备 方法 有机 中间体 | ||
1.一种氘代多卤素芳香族化合物,其特征在于,其原料组分包括:多卤素芳香族化合物、银盐催化剂、膦配体、氘水以及甲苯溶剂;
其中,所述多卤素芳香族化合物:所述银盐催化剂:所述膦配体:所述氘水:所述甲苯溶剂的摩尔比为1:(0.05-0.1):(0.05-0.3):(20-40):(5-50)。
2.根据权利要求1所述的氘代多卤素芳香族化合物,其特征在于,所述多卤素芳香族化合物的分子结构式为:
其中,所述R为氢、酯基、氰基、羰基、羟基、烷氧基、烷基、酰胺、胺基、硼酸酯、炔基、烯基、苯基、氟、杂环芳基中的任一种;
所述X为溴、氯、碘中的任一种;
所述n为2、3、4、5中的任一种。
3.根据权利要求1所述的氘代多卤素芳香族化合物,其特征在于,所述多卤素芳香族化合物为1,4-二溴苯、1,3-二溴苯、1,2-二溴苯、1-溴-4-氯苯、1-溴-4-碘苯,1,3,5-三溴苯,3-氯-5-溴吡啶,2-氯-5-溴吡啶,2,5-二氯-4-溴吡啶中的任一种。
4.根据权利要求1所述的氘代多卤素芳香族化合物,其特征在于,
所述银盐催化剂为碳酸银、氧化银、氯化银、溴化银中的任一种。
5.根据权利要求1所述的氘代多卤素芳香族化合物,其特征在于,
所述膦配体为2-二环己基磷-2’-甲基联苯、2-二环己膦基-2’-(N,N-二甲胺)-联苯三苯基膦、二苯基环己基膦、2-(二环己基膦)联苯、2-二环己基磷-2,4,6-三异丙基联苯、2-二叔丁基膦-2’-甲基联苯、三苯基膦、三环己基膦、三(2-呋喃基)膦、1,2-双(二苯基膦)乙烷中的任一种。
6.一种氘代多卤素芳香族化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
获取各原料组分,包括多卤素芳香族化合物、银盐催化剂、膦配体,氘水以及甲苯溶剂,其中,所述多卤素芳香族化合物:所述银盐催化剂:所述膦配体:所述氘水:所述甲苯溶剂的摩尔比为1:(0.05-0.1):(0.05-0.3):(20-40):(5-50);
向反应器中加入所述银盐催化剂、所述膦配体、所述氘水、所述多卤素芳香族化合物以及所述甲苯溶剂,得到混合溶液;
对所述混合溶液进行加热处理;
所述混合溶液反应完全后,向所述反应器加入饱和的氯化铵溶液淬灭;
向所述反应器加入二氯甲烷溶剂,经萃取、合并有机相、旋蒸浓缩后,得到氘代多卤素芳香族化合物。
7.根据权利要求6所述的氘代多卤素芳香族化合物的制备方法,其特征在于,
在所述混合溶液进行加热处理的步骤中,
在60-120℃的温度下,对所述混合溶液进行加热处理11-24小时,使得所述混合溶液充分反应。
8.根据权利要求6所述的氘代多卤素芳香族化合物的制备方法,其特征在于,所述加入饱和的氯化铵溶液的步骤中,向所述反应器中加入99-101ml饱和的所述氯化铵溶液。
9.根据权利要求6所述的氘代多卤素芳香族化合物的制备方法,其特征在于,所述加入二氯甲烷溶剂的步骤中,向所述反应器加入99-101ml所述二氯甲烷溶剂。
10.一种有机中间体,其特征在于,包括如权利要求1-5中任一项所述的氘代多卤素芳香族化合物。
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