[发明专利]一种含氯废水中氨氮含量的测定方法及其应用

说明书

本发明公开了一种含氯废水中氨氮含量的测定方法，其包括以下步骤：S1.将除氯后的废水与第一硝酸银、硫酸汞、硫代硫酸钠、酒石酸钾钠、纳氏试剂混合反应，得混合液；S2.将混合液进行分光光度测定即可；第一硝酸银、硫酸汞、硫代硫酸钠、酒石酸钾钠和纳氏试剂的比为(0.008～0.009)g：(0.009～0.011)g：(0.0017～0.0018)g：(0.4～0.6)g：(1.4～1.6)mL；除氯前的废水中氨氮含量为≥0.1mg/L；除氯前的废水中氯离子含量为≤15000mg/L。本发明中除氯后的废水与硫酸汞、第一硝酸银、硫代硫酸钠、酒石酸钾钠和纳氏试剂混合反应，实验准确度高，具有应用价值。

技术领域

本发明涉及一种含氯废水中氨氮含量的测定方法及其应用。

背景技术

氨氮是指在水中以游离氨(NH₃)和铵离子(NH₄⁺)形式存在的氨，氨氮的主要来源为工业生产排水、农田排水以及生物污水中含氮有机物在微生物分解作用下的产物。氨氮是衡量水环境污染水平的重要指标，以毫克每升(mg/L)为单位。因此准确测量水样的氨氮值对于真实反映水体污染程度、监控和治理工业废水具有重要意义。但是，氯离子会不同程度地影响测定结果的准确性。

目前测定氨氮通常采用纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)、水杨酸分光光度法、滴定法、电极法等。虽然方法众多，但是废水中共存的氯化物对氨氮的测定值的干扰一直是一个难以解决的问题。采用这些方法，对于氯含量较高的废水，氨氮的测定结果往往偏高很多。其中纳氏试剂分光光度法(HJ 828-2017)中先粗判氯离子含量，再根据氯离子含量按比例加入硫代硫酸钠汞溶液，此方法易造成较大的实验偏差；水杨酸分光光度法试剂的配制相对复杂；电极法易受氯离子的干扰，不适合应用于高氯废水。

考虑到目前大多数废水中都含有氯离子，尤其是一些含较高浓度氯化物的工业废水。因此，在含有氯离子的情况下准确测定氨氮量以准确反映水质状况是亟待解决的问题，开发出一种能快速检测高氯废水中氨氮含量的方法尤为重要。

CN104568936A公开了一种氨氮检测试纸及其应用方法，包括以下步骤：(1)试剂溶液配制：取分析纯的水杨酸钠、酒石酸钾钠和亚硝基铁氰化钠溶于无氨水中，配制成浓度为每升含水杨酸钠280～380mg、酒石酸钾钠50～68mg和亚硝基铁氰化钠0.40～0.54mg的溶液；(2)浸渍：将定量中速滤纸全部浸入(1)的溶液中，在恒温振荡器上振荡60～120分钟；(3)成型：取出滤纸，在室温下平行放置，悬空晾干，裁剪后塑封备用。该方法需要通过水杨酸法制备试剂，容易产生人为误差，且无法在氨氮检测时避免高氯废水中絮凝物的生成，实践操作也表明，该方法测定的结果误差较大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中含有氯离子的废水中氨氮含量的测定结果误差大，操作复杂的问题，提供了一种含氯废水中氨氮含量的测定方法及其应用。本发明的方法可用于氯含量较高的废水中的氨氮含量测定，同时可批量测定水样、适用范围广、准确度高、具有实际应用价值。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题：

一种含氯废水中氨氮含量的测定方法，其包括以下步骤：

S1.将除氯后的废水与第一硝酸银、硫酸汞、硫代硫酸钠、酒石酸钾钠、纳氏试剂混合反应，得混合液；

S2.将混合液进行分光光度测定即可；

所述第一硝酸银、所述硫酸汞、所述硫代硫酸钠、所述酒石酸钾钠和所述纳氏试剂的比为(0.008～0.009)g：(0.009～0.011)g：(0.0017～0.0018)g：(0.4～0.6)g：(1.4～1.6)mL；

除氯前的废水中氨氮含量为≥0.1mg/L；

除氯前的废水中氯离子含量为≤15000mg/L。